5N kyselina chlorovodíková. Kyselina chlorovodíková - fyzikální vlastnosti

Kyselina chlorovodíková je roztok chlorovodíku ve vodě. Chlorovodík (HCl) je za normálních podmínek bezbarvý plyn se specifickým štiplavým zápachem. My se však zabýváme jeho vodnými roztoky, proto se zaměříme pouze na ně.

Kyselina chlorovodíková je bezbarvý průhledný roztok se štiplavým zápachem po chlorovodíku. V přítomnosti nečistot železa, chlóru nebo jiných látek má kyselina žlutozelenou barvu. Hustota roztoku kyseliny chlorovodíkové závisí na koncentraci chlorovodíku v něm; jsou uvedeny některé údaje tabulka 6.9.

Tabulka 6.9. Hustota roztoků kyseliny chlorovodíkové různých koncentrací při 20°C.

Z této tabulky je vidět, že závislost hustoty roztoku kyseliny chlorovodíkové na její koncentraci lze s přesností vyhovující pro technické výpočty popsat vzorcem:

d = 1 + 0,5* (%) / 100

Když se vaří zředěné roztoky, je obsah HCl v páře menší než v roztoku, a když vaří koncentrované roztoky, je větší než v roztoku, což je znázorněno na obrázku níže. rýže. 6.12 rovnovážný diagram. Neustále vroucí směs (azeotrop) za atmosférického tlaku má složení 20,22 % hm. HCl, bod varu 108,6 °C.

Konečně další důležitou výhodou kyseliny chlorovodíkové je téměř úplná nezávislost doby jejího získání na roční době. Jak je vidět z rýže. č. 6.13, kyselina průmyslové koncentrace (32-36%) zamrzá při teplotách, které jsou pro evropskou část Ruska prakticky nedosažitelné (od -35 do -45°C), na rozdíl od kyseliny sírové, která zamrzá při kladných teplotách, což vyžaduje zavedení operace ohřevu nádrže.

Kyselina chlorovodíková nemá nevýhody kyseliny sírové.

Za prvé, chlorid železitý má zvýšenou rozpustnost v roztoku kyseliny chlorovodíkové (obr. 6.14), což umožňuje zvýšit koncentraci chloridu železitého v roztoku na 140 g/l a ještě více; odpadá nebezpečí tvorby sedimentů na povrchu.

Práce s kyselinou chlorovodíkovou může být prováděna při jakékoliv teplotě uvnitř budovy (i při 10°C), a to nezpůsobuje znatelné změny ve složení roztoku.

Rýže. 6.12. Rovnovážný diagram kapalina – pára pro systém HCl – H 2 O.

Rýže. 6.13. Stavový diagram (tavitelnost) soustavy HCl–H 2 O.

Rýže. 6.14. Rovnováha v systému HCl – FeCl 2.

Konečně další velmi důležitou výhodou kyseliny chlorovodíkové je její plná kompatibilita s tavidlem, které používá chloridy.

Určitou nevýhodou kyseliny chlorovodíkové jako činidla je její vysoká těkavost. Normy povolují koncentraci 5 mg/m 3 objemu vzduchu v dílně. Je uvedena závislost tlaku par v rovnovážném stavu na kyselině o různé procentuální koncentraci tabulka 6.10. Obecně, pokud je koncentrace kyseliny v lázni nižší než 15 % hmotnostních, je tato podmínka splněna. Když však teplota v dílně stoupne (tedy v létě), může být tento ukazatel překročen. Určité informace o tom, jaká koncentrace kyseliny je přípustná při konkrétní teplotě v dílně, lze zjistit z rýže. 6.15.

Závislost rychlosti leptání na koncentraci a teplotě je znázorněna v rýže. 6.16.

Vady leptání jsou obvykle způsobeny následujícím:

• použití kyseliny s vyšší nebo nižší koncentrací ve srovnání s optimální;
• krátké trvání leptání (očekávané trvání leptání při různých koncentracích kyseliny a železa lze odhadnout z rýže. 6.17;
• snížená teplota ve srovnání s optimální;
• nedostatek míchání;
• laminární pohyb leptacího roztoku.

Tyto problémy se obvykle řeší pomocí specifických technologických technik.

Tabulka 6.10. Závislost rovnovážné koncentrace chlorovodíku na koncentraci kyseliny v lázni.

Kyselina chlorovodíková pocházející z rostliny může mít různé koncentrace, takže je nutné vypočítat množství vody a kyseliny pomocí tabulky 6.2

Tabulka 6.2

Množství komerční kyseliny v objemových jednotkách potřebné k získání 1 m3 pracovního roztoku dané koncentrace je určeno vzorcem:

V Т = n(r З - 1000)/(r Т - 1000) (5,2)

kde n je počet metrů krychlových roztoku;

V T - objem komerční kyseliny, m 3;

r t - hustota komerční kyseliny, kg/m 3;

r Z je specifikovaná hustota hotového roztoku, kg/m 3, která je převzata z tabulky 6.2, na základě hmotnostního procenta obsahu HCl v roztoku.

Příklad. Připravte 35 m3 12% roztoku HCl, pokud je hustota komerční kyseliny 1150 kg/m3. Z tabulky 6.2 zjistíme, že hustota 12% roztoku HCl je 1060 kg/m3. Pak

VT = 35(1060 - 1000)/(1150 - 1000)= 14 m 3

Objem vody pro přípravu roztoku je 35 - 14 = 21 m3. Podívejme se na výsledky výpočtu:

r Z = (14 × 1150 + 21 × 1000)/35 = 1060 kg/m3

1. Zařízení pro úpravu studní kyselinou

K ošetření útvaru kyselinou se používá sada zařízení, která obsahuje armatury pro ústí vrtu (1AU - 700, 2AU - 700), čerpací jednotku pro čerpání kyseliny do vrtu, cisternový vůz pro přepravu kyseliny a chemikálií, sběrné potrubí pro spojení cisterny s čerpací jednotkou a armaturami ústí vrtu.

Při úpravě kyselinou chlorovodíkovou je koncentrace kyseliny v roztoku 8–20 %, v závislosti na upravovaných horninách. Je-li koncentrace HCl vyšší než doporučená, dochází ke zničení potrubí ústí vrtu a vybavení vrtu, a pokud je nižší, snižuje se účinnost úpravy dnové zóny.

K ochraně potrubí, nádrží, čerpadel, potrubí, ústí vrtu a vybavení vrtů před korozními účinky kyseliny se do roztoku přidávají inhibitory: formalín (0,6 %), Unicol (0,3 - 0,5 %), činidlo I-1-A ( 0,4 %) a katapin A (0,1 %).

Aby se zabránilo vysrážení oxidů železa, které ucpávají póry útvaru, používají se stabilizátory, kterými jsou kyseliny octové (0,8-1,6 %) a fluorovodíkové (1-2 %) vztaženo na objem zředěné kyseliny chlorovodíkové.

Roztok HCl se připraví následovně: do nádoby se nalije vypočítaný objem vody, přidá se do ní inhibitor, dále stabilizátor a zpomalovač reakce - léčivo DS v množství 1 - 1,5 % objemu roztoku kyseliny. . Po důkladném promíchání roztoku se jako poslední přidá vypočtený objem koncentrované HCl.

Na polích se do souvrství pod tlakem čerpá kyselina, kyselé lázně se používají k čištění povrchu obličeje od kontaminujících usazenin (cement, jílový roztok, pryskyřice, parafín), dále vstřikování horkého roztoku kyseliny, který se zahřívá v důsledku exotermické reakce mezi HCl a hořčíkem.

Pro transport roztoku inhibovaného HCl a jeho vstřikování do formací se používají speciální jednotky Azinmash - 30A, AKPP - 500, KP - 6,5. Agregát Azinmash - 30A je namontován na podvozku vozidla KrAZ - 257 Agregát se skládá z třípístového horizontálního jednočinného čerpadla 5NK - 500 poháněného pojezdovým motorem přes vývodovou skříň, sběrné potrubí, pogumované. hlavní nádrže (6-10 m 3) a na přívěsu (6 m 3).

Jako kyseliny. Vzdělávací program vyžaduje, aby si studenti zapamatovali jména a vzorce šesti zástupců této skupiny. A při pohledu do tabulky, kterou poskytuje učebnice, si v seznamu kyselin všimnete té, která je na prvním místě a zaujala vás jako první - kyseliny chlorovodíkové. Bohužel se ve školních třídách nestudují ani vlastnosti, ani žádné další informace o něm. Proto ti, kteří touží po vědomostech mimo školní osnovy, hledají doplňující informace ve všech možných zdrojích. Mnoho lidí ale často nenajde potřebné informace. A proto je téma dnešního článku věnováno právě této kyselině.

Definice

Kyselina chlorovodíková je silná jednosytná kyselina. V některých zdrojích se může nazývat chlorovodíková a chlorovodíková, stejně jako chlorovodík.

Je to bezbarvá žíravá kapalina, která se na vzduchu dýmí (foto vpravo). Průmyslová kyselina má však v důsledku přítomnosti železa, chlóru a dalších přísad nažloutlou barvu. Jeho nejvyšší koncentrace při teplotě 20 o C je 38 %. Hustota kyseliny chlorovodíkové s těmito parametry je 1,19 g/cm 3 . Tato sloučenina má ale úplně jiné údaje v různých stupních nasycení. S klesající koncentrací klesá číselná hodnota molarity, viskozity a bodu tání, ale roste měrná tepelná kapacita a bod varu. Ztuhnutím kyseliny chlorovodíkové jakékoli koncentrace se získají různé krystalické hydráty.

Chemické vlastnosti

Všechny kovy, které se v elektrochemické řadě jejich napětí dostanou před vodík, mohou s touto sloučeninou reagovat, vytvářet soli a uvolňovat plynný vodík. Pokud jsou nahrazeny oxidy kovů, budou reakčními produkty rozpustná sůl a voda. Ke stejnému účinku dojde, když kyselina chlorovodíková reaguje s hydroxidy. Pokud přidáte jakoukoli sůl kovu (například uhličitan sodný), jejíž zbytek byl odebrán ze slabší kyseliny (kyseliny uhličité), pak chlorid tohoto kovu (sodík), voda a plyn odpovídající kyselému zbytku (v v tomto případě se tvoří oxid uhličitý).

Příjem

Nyní diskutovaná sloučenina vzniká, když se plynný chlorovodík, který lze vyrobit spalováním vodíku v chloru, rozpustí ve vodě. Kyselina chlorovodíková získaná touto metodou se nazývá syntetická. Jako zdroj pro extrakci této látky mohou sloužit i výfukové plyny. A taková kyselina chlorovodíková se bude nazývat abgasická. V poslední době je úroveň produkce kyseliny chlorovodíkové touto metodou mnohem vyšší než její produkce syntetickou metodou, i když ta produkuje sloučeninu v čistší formě. To vše jsou způsoby jeho výroby v průmyslu. V laboratořích se však kyselina chlorovodíková vyrábí třemi způsoby (první dva se liší pouze teplotou a reakčními produkty) pomocí různých typů interakce chemických látek, jako jsou:

1. Vliv nasycené kyseliny sírové na chlorid sodný při teplotě 150 oC.
2. Interakce výše uvedených látek za podmínek s teplotou 550 o C a vyšší.
3. Hydrolýza chloridů hliníku nebo hořčíku.

Hydrometalurgie a galvanizace se neobejdou bez použití kyseliny chlorovodíkové, kde je potřeba k čištění povrchu kovů při cínování a pájení a získávání chloridů manganu, železa, zinku a dalších kovů. V potravinářském průmyslu je tato sloučenina známá jako potravinářské aditivum E507 - tam je regulátor kyselosti nezbytný pro výrobu sodové vody. Koncentrovaná kyselina chlorovodíková se také nachází v žaludeční šťávě každého člověka a pomáhá trávit jídlo. Během tohoto procesu se snižuje jeho stupeň nasycení, protože tato kompozice se ředí jídlem. Při delším hladovění se však koncentrace kyseliny chlorovodíkové v žaludku postupně zvyšuje. A protože je tato sloučenina velmi žíravá, může vést k žaludečním vředům.

Závěr

Kyselina chlorovodíková může být pro člověka prospěšná i škodlivá. Kontakt s kůží má za následek těžké chemické popáleniny a výpary této sloučeniny dráždí dýchací cesty a oči. Pokud ale s touto látkou zacházíte opatrně, může se vám více než jednou hodit.

1,2679;

G krit 51,4 °C, p krit 8,258 MPa, d krit 0,42 g/cm3;

-92,31 kJ/, DH pl 1,9924 kJ/ (-114,22 °C), DH t.t. 16,1421 kJ/ (-8,05 °C 186,79 J/(mol K); (Pa): 133,32 10-6 (-200,7 °C), 2,775 103 (-130,15 °C), 10,0 104 (-85,1 °C), 74, 0104 (-40 °C), 24,95 105 (0 °C), 76,9 105 (50 °C);úroveň teplotní závislosti logp(kPa) = -905,53/T+ 1,75lgT- -500,77·10 -5 T+3,78229 (160-260 K); součinitel 0,00787; g 23 mN/cm (-155 °C); r 0,29 10 7 Ohm m (-85 °C), 0,59 10 7 (-114,22 °C). Viz také tabulka. 1.

R-hodnota HC1 při 25 °C a 0,1 MPa (mol %): v pentanu - 0,47, hexanu - 1,12, heptanu - 1,47, oktanu - 1,63. Například P-rytmus HC1 v alkylhalogenidech a arylhalogenidech je nízký. 0,07 / pro C4H9C1. Hodnota pH v rozmezí od -20 do 60 °C klesá v řadě dichlorethan-tri-chlorethan-tetrachlorethan-trichlorethylen. Hodnota pH při 10°C v sérii je přibližně 1/, v etherech uhlíku 0,6/, v uhličitých sloučeninách 0,2/. Vznikají stabilní R 2 O · HCl. P-rytmus HC1 se řídí a je pro KCl 2,51·10-4 (800°С), 1,75·10-4 / (900°С), pro NaCl 1,90·10-4 / (900° S).

Solná místnost.

HCl ve vodě je vysoce exotermická. proces, pro nekonečně dělitelné. vodný roztok D H 0 HCl -69,9 kJ/, Cl - Olina je chemicky velmi aktivní. Rozpouští s uvolněním H 2 vše, co má zápor.,

s mnoha a tvoří, uvolňuje zdarma. kdo jste z takových lidí, jako jsou atd. Příjem.

V průmyslu HCl se získá následující. metody - sulfátové, syntetické. a z výfukových plynů (vedlejších produktů) řady procesů. První dva způsoby ztrácejí smysl. V USA tak v roce 1965 činil podíl odpadní kyseliny chlorovodíkové 77,6 % z celkového objemu výroby a v roce 1982 - 94 %.

Výroba kyseliny chlorovodíkové (reaktivní, získávaná sulfátovou metodou, syntetická, odpadní plyn) má získat HCl z posledního. jeho Podle způsobu odvodu tepla (dosahuje 72,8 kJ/) se procesy dělí na izotermické, adiabatické.

a kombinované.

Sulfátová metoda je založena na interakci. NaCl s konc. H2S04 při 500-550 °C. Reakce obsahují od 50-65 % HCl (mufle) do 5 % HCl (reaktor s).

Je navržena náhrada H 2 SO 4 směsí SO 2 a O 2 (procesní teplota cca 540 °C, kat. Fe 2 O 3).

Přímá syntéza HCl je založena na řetězové reakci: H 2 + Cl 2 2HCl + 184,7 kJ Kp se vypočítá podle rovnice: logKp = 9554/T- 0,5331g T+ 2,42.

Reakce je zahájena světlem, vlhkostí, pevnou porézní (, porézní Pt) a některými minerály.

Více než 90 % kyseliny chlorovodíkové se ve vyspělých zemích získává z odpadní HCl, která vzniká při dehydrochloraci org. sloučeniny, chlororg. odpad, získávání nechlorované potaše. atd. Abgasy obsahují různé. množství HC1, inertní nečistoty (N 2, H 2, CH 4), špatně rozpustné v org.

látky (,), látky rozpustné ve vodě (kyselina octová), kyselé nečistoty (Cl 2, HF, O 2) a. Aplikace izoterm

doporučuje se, když je obsah HC1 ve výfukových plynech nízký (ale když je obsah inertních nečistot nižší než 40 %). Naíb. Slibné jsou ty filmové, které umožňují extrahovat z výchozích výfukových plynů 65 až 85 % HCl.

Naíb. Adiabatická schémata jsou široce používána. . Abgasy jsou zavedeny do spodní díl, a (nebo zředěná sůl) - protiproud k hornímu. Slaná voda se zahřívá na teplotu díky teplu HCl. Změna teploty a HCl je znázorněna na Obr. 1. Teplota je určena teplotou odpovídající teplotě (max. bod varu azeotropní směsi - cca 110°C).

Na Obr. 2 znázorňuje typický adiabatický obvod. HCl z odpadních plynů vzniklých při (např. výrobě). HCl se absorbuje v 1 a zbytky jsou špatně rozpustné v org. Látky se oddělí od zbytku v zařízení 2, dále se čistí v ocasní koloně 4 a separátorech 3, 5 a získá se komerční sůl.
Rýže. 1. Schéma rozdělení T-p (křivka 1) a

GOST 3118-77

(ST SEV 4276-83)

Skupina L51

STÁTNÍ STANDARD Svazu SSSR

Reagencie

KYSELINA HORRIATOVÁ
Specifikace

Reagencie. Kyselina chlorovodíková.

Specifikace

OKP 26 1234 0010 07

Datum zavedení 1979-01-01

VSTUPEN V ÚČINNOST usnesením Státního výboru pro normy Rady ministrů SSSR ze dne 22. prosince 1977 N 2994

MÍSTO GOST 3118-67


REISSUE (leden 1997) s dodatkem č. 1, schváleným v listopadu 1984 (IUS 2-85)

Doba platnosti byla zrušena rozhodnutím Mezistátní rady pro standardizaci, metrologii a certifikaci (IUS 4-94)

Tato norma platí pro činidlo - kyselinu chlorovodíkovou (vodný roztok chlorovodíku), což je bezbarvá kapalina štiplavého zápachu, dýmající na vzduchu; mísitelný s vodou, benzenem a etherem. Hustota kyseliny je 1,15-1,19 g/cm.

Ukazatele technické úrovně stanovené touto normou jsou uvedeny pro první jakostní kategorii.

Vzorec: HCl.

Molekulová hmotnost (podle mezinárodních atomových hmotností 1971) - 36,46.

Molekulová hmotnost (podle mezinárodních atomových hmotností 1971) - 36,46.

Norma plně vyhovuje ST SEV 4276-83.

1.2. Z hlediska chemických ukazatelů musí kyselina chlorovodíková splňovat požadavky a normy uvedené v tabulce.

Poznámka. Kyselina chlorovodíková se standardy uvedenými v závorkách se může vyrábět do 01.01.95.

2a. BEZPEČNOSTNÍ POŽADAVKY

2a.1. Kyselina chlorovodíková patří k látkám III. třídy nebezpečnosti (GOST 12.1.007-76). Maximální přípustná koncentrace chlorovodíku ve vzduchu pracovního prostoru je 5 mg/m. Kyselina má kauterizační účinek na sliznice a kůži a silně dráždí dýchací cesty.

2a.2. Při práci s lékem byste měli používat osobní ochranné prostředky, dodržovat pravidla osobní hygieny a zabránit tomu, aby se lék dostal na sliznice, kůži a uvnitř těla.

2a.3. Prostory, ve kterých se pracuje s drogou, musí být vybaveny obecným přívodem a odsáváním mechanické ventilace; analýza léků by měla být provedena v laboratorní digestoři.

2a.4. Kyselina chlorovodíková je nehořlavá a nehořlavá kapalina.

Oddíl 2a.

2. PRAVIDLA PŘIJÍMÁNÍ

2.1. Pravidla přijímání - podle GOST 3885-73.

2.2. Výrobce stanovuje hmotnostní podíl amonných solí, arsenu a siřičitanů periodicky v každé desáté šarži.

3. METODY ANALÝZY

3.1a. Obecné pokyny pro provádění analýzy - podle technické dokumentace.

(Vloženo dodatečně, změna č. 1).

3.1. Vzorky se odebírají podle GOST 3885-73. Hmotnost průměrného vzorku musí být nejméně 4500 g (3900 cm).

Pro analýzu se kyselina chlorovodíková odebírá bezpečnou pipetou nebo odměrným válcem v souladu s hustotou s chybou ne větší než 1 % (obj.).

3.2. Definování vzhledu

25 cm drogy se umístí do válce (se zabroušenou zátkou) o objemu 25 cm a porovná se v procházejícím světle podél průměru válce se stejným objemem destilované vody (GOST 6709-72) umístěné ve stejném válec.

Lék musí být chemicky čistý a čistý pro analýzu, bezbarvý, průhledný a bez suspendovaných částic.

U čistého přípravku je povolena nažloutlá barva.

(Změněné vydání, dodatek č. 1).

3.3. Stanovení hmotnostního podílu kyseliny chlorovodíkové

3.3.1. Činidla a roztoky

Destilovaná voda podle GOST 6709-72.

Smíšený indikátor, roztok methylčerveně a methylenové modři; připravené podle GOST 4919.1-77.

Hydroxid sodný podle GOST 4328-77, koncentrace roztoku (NaOH) = 1 mol/dm (1 N); připravené podle GOST 25794.1-83.

3.3.2. Provádění analýzy

Do kónické baňky o objemu 200-250 cm3, obsahující 50 cm3 vody, dejte 1,2000 až 1,4000 g drogy, zvážíte pomocí Lungeovy pipety a důkladně promíchejte. Přidá se 0,2 cm smíšeného roztoku indikátoru a titruje se roztokem hydroxidu sodného, ​​dokud se fialovočervené zbarvení nezmění na zelené.

3.3.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl kyseliny chlorovodíkové () v procentech se vypočítá pomocí vzorce

kde je objem roztoku hydroxidu sodného o koncentraci přesně 1 mol/dm3, použitého pro titraci, cm;

0,03646 - hmotnost chlorovodíku odpovídající 1 cm roztoku hydroxidu sodného o koncentraci přesně 1 mol/dm, g;

- hmotnost vzorku léčiva, g.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, mezi nimiž by přípustné rozdíly při pravděpodobnosti spolehlivosti = 0,95 neměly překročit 0,2 %.

Je povoleno stanovit hmotnostní zlomek kyseliny chlorovodíkové s methyloranží nebo methylčervení.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu kyseliny chlorovodíkové se analýza provádí se směsným indikátorem.

(Změněné vydání, dodatek č. 1)

3.4. Stanovení hmotnostního podílu zbytku po kalcinaci (ve formě síranů) se provádí podle ST SEV 434-77*. V tomto případě 200 g (170 cm) léčiva pro normu 0,0005 % a 100 g (85 cm) léčiva pro normu 0,001; 0,002 a 0,005 % se umístí do platinového nebo křemenného pohárku, předem kalcinuje do konstantní hmotnosti a zváží s chybou ne větší než 0,0002 g, odpaří se ve vodní lázni po částech do 1-2 cm, poté 0,1-0,5 přidá se cm kyseliny sírové ( GOST 4204-77). Dále se stanovení provádí podle ST SEV 434-77*.

(Změněné vydání, dodatek č. 1).
_______________
* Platí GOST 27184-86. - Poznámka "KÓD".

3.5. Stanovení hmotnostního podílu siřičitanů

3.5.1. Reagencie a roztoky

Destilovaná voda neobsahující kyslík; připravené podle GOST 4517-87.

Jód podle GOST 4159-79, koncentrace roztoku (1/2 J) = 0,01 mol/dm (0,01 N), čerstvě připravený; připravené podle GOST 25794.2-83.

Jodid draselný podle GOST 4232-74, 10% roztok; připravené podle GOST 4517-87.

Kyselina chlorovodíková podle této normy.

Rozpustný škrob podle GOST 10163-76, 0,5% roztok, čerstvě připravený.

3.5.2. Provádění analýzy

Do kónické baňky o objemu 500 cm dejte 400 cm vody, přidejte 1 cm roztoku jodidu draselného, ​​5 cm kyseliny chlorovodíkové a 2 cm roztoku škrobu.

Roztok se míchá a po kapkách se přidává roztok jodu, dokud se neobjeví namodralé zbarvení. Polovina výsledného roztoku se umístí do další Erlenmeyerovy baňky o objemu 500 cm3.

Do jedné z baněk se za míchání a chlazení v ledové lázni po částech umístí 100 g (85 cm) analyzovaného léčiva a do druhé (referenční roztok) se přidá stejné množství vody.

Barva roztoků se porovnává v procházejícím světle na pozadí mléčného skla.

Pokud je analyzovaný roztok bezbarvý nebo je jeho barva slabší než barva referenčního roztoku, pak léčivo obsahuje příměs redukčního činidla. V tomto případě se roztok ihned titruje z mikrobyrety roztokem jódu až do počátečního namodralého zbarvení

3.5.1, 3.5.2. (Změněné vydání, dodatek č. 1).

3.5.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl siřičitanů () v procentech se vypočítá pomocí vzorce

kde je objem roztoku jódu o koncentraci přesně 0,01 mol/dm3, použitého pro titraci, cm;

0,00040 - hmotnost siřičitanů odpovídající 1 cm roztoku jódu o koncentraci přesně 0,01 mol/dm,g.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by při pravděpodobnosti spolehlivosti = 0,95 neměly překročit 20 % vzhledem k vypočtené koncentraci.

(Vloženo dodatečně, změna č. 1).

3.6. Stanovení hmotnostního podílu síranů

Stanovení se provádí podle GOST 10671.5-74. V tomto případě se 10 g (8,5 cm) drogy vloží do porcelánového nebo platinového kelímku, přidají se 2 cm 1% roztoku uhličitanu sodného (GOST 83-79), opatrně se promíchá a odpaří do sucha ve vodě. v lázni, suchý zbytek se rozpustí ve vodě a roztok se přenese do Erlenmeyerovy baňky o objemu 50 cm (s označením 25 cm), objem roztoku se doplní vodou po značku a promíchá. Pokud je roztok zakalený, přefiltruje se přes hustý bezpopelový filtr, důkladně promyje horkou vodou. Dále se stanovení provádí fototurbidimetrickou nebo vizuální nefelometrickou metodou (metoda 1).

Lék se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost síranů nepřesahuje:

pro léčivo chemicky čisté - 0,020 mg;

pro léčivo čisté pro analýzu - 0,020 (0,050) mg;

pro léčivo čisté - 0,050 mg (0,100 mg).

Hmotnost síranů uvedená v závorkách je stanovena pro normy platné před 01.01.95.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu síranů se stanovení provádí fototurbidimetrickou metodou; v tomto případě je hmotnost vzorku chemicky čistého přípravku by měla být 30 g (25,5 cm).

(Změněné vydání, dodatek č. 1).

3.7. Stanovení hmotnostního podílu volného chloru s -tolidinem (provádí se pouze v nepřítomnosti siřičitanů)

3.7.1. Zařízení, činidla a roztoky

Fotoelektrický kolorimetr.

Kyselina chlorovodíková podle této normy, neobsahující volný chlor (připravená varem po dobu 5 minut), koncentrovaná a 3% roztok.

-tolidin, 0,1% roztok v 3% roztoku kyseliny chlorovodíkové, neobsahující chlór.

Roztok obsahující chlór; připravené podle GOST 4212-76. Vhodným zředěním připravíme roztok obsahující 0,01 mg chloru na 1 cm3.

3.7.2. Konstrukce kalibračního grafu

Připravte 5 referenčních roztoků. K tomu se roztoky obsahující 0,01 na 50 cm vloží do odměrných baněk o objemu 100 cm; 0,02; 0,03; 0,04 a 0,05 mg Cl.

Zároveň připravte kontrolní roztok, který neobsahuje volný chlór.

Ke každému roztoku se přidá 1 ml roztoku α-tolidinu, 10 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové, objem roztoku se upraví vodou po značku a promíchá se. Po 5 minutách se změří optické hustoty referenčních roztoků vzhledem ke kontrolnímu roztoku v kyvetách s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 30 mm při vlnové délce 413 nm. Měření optické hustoty referenčních roztoků a analyzovaných roztoků musí být provedeno do 20 minut.

Na základě získaných dat je sestrojen kalibrační graf.

3.7.3. Provádění analýzy

20 g (17 ml) léčiva se umístí do 100 ml odměrné baňky obsahující 50 ml vody a 1 ml roztoku -tolidinu. Objem roztoku se upraví po značku vodou a promíchá. Po 5 minutách změřte optickou hustotu analyzovaného roztoku vzhledem ke kontrolnímu roztoku stejným způsobem jako při sestavování kalibračního grafu. Měření by nemělo trvat déle než 20 minut. Na základě získané hodnoty optické hustoty je pomocí kalibračního grafu stanoven obsah volného chloru v analyzovaném roztoku léčiva.

Přípravek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost volného chloru nepřesahuje:







Pokud je hmotnostní zlomek železa v přípravku menší než 0,0001 %, je povoleno provést stanovení jodidem draselným a extrakci chloroformem podle bodu 3.8.

3.7.1-3.7.3. (Změněné vydání, dodatek č. 1).

3.8. Stanovení hmotnostního podílu volného chloru extrakční metodou (provádí se pouze v nepřítomnosti siřičitanů)

3.8.1. Reagencie a roztoky

Destilovaná voda podle GOST 6709-72.

Jód podle GOST 4159-79, 0,01 n. roztok, čerstvě připravený.

Jodid draselný podle GOST 4232-74, chemicky čistý, 10% roztok.

Fosforečnan sodný disubstituovaná 12-voda podle GOST 4172-76, chemická kvalita, nasycený roztok.

Chloroform.

3.8.2. Provádění analýzy

Do dělicí nálevky o objemu 200 cm se vloží 70 g (60 cm) drogy, přidá se 20 cm vody, 2 cm disubstituovaného roztoku fosforečnanu sodného, ​​2 cm roztoku jodidu draselného, ​​promíchá se a po 5 minutách Přidá se 5,5 cm chloroformu. Roztok se intenzivně protřepává po dobu 30 sekund. Po oddělení se chloroformová vrstva analyzovaného roztoku nalije do 10 cm zkumavky (se zabroušenou zátkou).

Droga se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud růžové zbarvení chloroformové vrstvy analyzovaného roztoku není intenzivnější než růžové zbarvení chloroformové vrstvy roztoku připraveného současně s analyzovaným roztokem a obsahujícího:

pro léčivo, chemicky čisté - 0,05 cm roztoku jódu;

pro léčivo čisté pro analýzu - 0,05 cm roztoku jódu;

pro přípravu čistý - 0,1 cm roztoku jódu;

35 g (30 ml) léčiva, 10 ml vody, 1 ml roztoku fosforečnanu sodného, ​​1 ml roztoku jodidu draselného a 5 ml chloroformu.

1 cm je přesně 0,01 N., roztok jodu odpovídá 0,00035 g Cl.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu chloru se rozbor provádí s

Tolidin.

3.9. Stanovení hmotnostního zlomku amonných solí

3.9.1. Reagencie a roztoky

Lakmusový papírek.

Destilovaná voda podle GOST 6709-72.

Hydroxid sodný, 20% roztok bez NH; připravené podle GOST 4517-87.

Nesslerovo činidlo; připravené podle GOST 4517-87.

Roztok obsahující NH; připravené podle GOST 4212-76.

3.9.2. Provádění analýzy

1,6 g (1,3 cm) přípravku obsahujícího 20 cm vody se umístí do Erlenmeyerovy baňky o objemu 100 cm (s označením 50 cm), opatrně zneutralizuje lakmusovým papírkem roztokem hydroxidu sodného; objem roztoku doplníme vodou po značku, promícháme a roztok přelijeme do válce se zabroušenou zátkou. K roztoku se přidají 2 cm Nesslerova činidla a znovu se promíchá.

Droga se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud pozorované zbarvení analyzovaného roztoku po 5 minutách není intenzivnější než zbarvení referenčního roztoku připraveného současně s analyzovaným roztokem a obsahujícího ve stejném objemu:

pro léčivo chemicky čisté - 0,005 mg NH;

pro léčivo čisté pro analýzu - 0,005 mg NH;

pro léčivo čisté - 0,005 mg NH;

množství roztoku hydroxidu sodného použitého k neutralizaci analyzovaného roztoku a 2 cm Nessleova činidla

3.10. Stanovení hmotnostního podílu železa se provádí podle GOST 10555-75 pomocí 2,2"-dipyridylové nebo sulfosalicylové metody.

(Změněné vydání, dodatek č. 1).

3.10.1. 2,2"-dipyridyl metoda

20 g (17 cm) chemicky čistého přípravku, 10 g (8,5 cm) čistého přípravku pro analýzu a 2 g (1,7 cm) čistého přípravku se vloží do platinového kelímku a odpaří se do sucha ve vodní lázni. Zbytek po odpaření se rozpustí v 0,5 cm kyseliny chlorovodíkové, přenese se do odměrné baňky o objemu 100 cm a objem roztoku se upraví na 40 cm vodou. Dále se provede stanovení podle GOST 10555-. 75.



pro léčivo chemicky čisté - 0,01 mg;

pro léčivo čisté pro analýzu - 0,01 mg;

pro léčivo čisté - 0,006 (0,01) mg.

3.10.2. Sulfosalicylová metoda

10 g (8,5 cm) drogy se vloží do Erlenmeyerovy baňky o obsahu 100 cm (s označením 50 cm) a za chlazení se opatrně zneutralizuje po kapkách 10% roztokem amoniaku na lakmusovém papírku, poté se stanovení provádí podle GOST 10555-75.

Droga se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost železa nepřesahuje:

pro léčivo chemicky čisté - 0,005 mg;

pro léčivo čisté pro analýzu - 0,010 mg;

pro léčivo čisté - 0,030 (0,050) mg.

Hmotnost železa uvedená v závorkách je stanovena pro normu platnou do 01.01.95.

Současně se provádí kontrolní experiment za stejných podmínek a se stejným množstvím činidel. Pokud je detekována nečistota železa, provede se úprava výsledku analýzy.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu železa se stanovení provádí 2,2"-dipyridylovou metodou.

3.10.1-3.10.2. (Vloženo dodatečně, změna č. 1).

3.11. Stanovení hmotnostního podílu arsenu se provádí podle GOST 10485-75 metodou využívající diethyldithiokarbamát stříbra nebo metodou využívající bromový rtuťový papír.

(Změněné vydání, dodatek č. 1).

3.11.1. Metoda diethyldithiokarbamátu stříbrného

Do porcelánového hrnku se vloží 50 g (42,5 cm) drogy, přidá se 0,25 cm koncentrované kyseliny dusičné a odpaří se ve vodní lázni na objem 10 cm Po ochlazení se zbytek opatrně přenese do kónické baňky s objem 100 cm, zředí se vodou a poté se stanoví za použití diethyldithiokarbamátu stříbrného.

Droga se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost arsenu nepřesahuje:

pro léčivo chemicky čisté - 0,0025 mg;

pro léčivo čisté pro analýzu - 0,0025 (0,0050) mg;

pro léčivo čisté - 0,005 (0,010) mg.

3.11.2. Metoda bromrtuťového papíru

Do baňky přístroje na stanovení arsenu se vloží 20 g (17 cm) drogy, přidá se 6,5 cm kyseliny chlorovodíkové, objem roztoku se upraví na 150 cm vodou, promíchá se a stanovení se provede pomocí arsinovou metodou v objemu 150 cm (metoda 2), bez přidání roztoku kyseliny sírové.

Lék se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud barva bromovaného rtuťového papírku z analyzovaného roztoku není intenzivnější než barva bromovaného rtuťového papírku z referenčního roztoku připraveného současně s analyzovaným roztokem a obsahujícího 41,5 cm roztoku ;

pro léčivo chemicky čisté - 0,001 mg As;

pro léčivo čisté pro analýzu - 0,001 (0,002) mg As;

pro léčivo čisté - 0,002 (0,004) mg As,

6,5 cm kyseliny chlorovodíkové, 0,5 cm roztoku chloridu cínatého a 5 g zinku.

Hmotnost arsenu uvedená v závorkách je stanovena pro normy platné před 01.01.95.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního zlomku arsenu se stanovení provádí pomocí diethyldithiokarbamátu stříbrného

3.11.1-3.11.2. (Vloženo dodatečně, změna č. 1).

3.12. Stanovení hmotnostního zlomku těžkých kovů

Stanovení se provádí podle GOST 17319-76. V tomto případě se 10 g (8,5 cm) drogy vloží do porcelánového hrnku a odpaří se do sucha ve vodní lázni. Suchý zbytek se ochladí, rozpustí se v 0,5 cm roztoku kyseliny chlorovodíkové, obsah 10 cm šálku vody se vymyje do 50 cm baňky, neutralizuje se 25% roztokem amoniaku do mírně alkalické reakce. Roztok se upraví na 20 cm s vodou a stanovení se provádí pomocí thioacetamidové metody, fotometricky nebo vizuálně.

Droga se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost těžkých kovů nepřesahuje:

pro léčivo chemicky čisté - 0,005 (0,01) mg;

pro léčivo čisté pro analýzu - 0,01 mg;

pro léčivo čisté - 0,02 mg.

Hmotnost těžkých kovů uvedená v závorkách je stanovena pro normu platnou do 1.1.95.

Stanovení sirovodíkovou metodou je povoleno.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního zlomku těžkých kovů se stanovení provádí fotometricky, thioacetamidovou metodou; v tomto případě je hmotnost vzorku chemicky čistého přípravku a ch.d.a. by měla být 30 g (25,5 cm).

(Změněné vydání, dodatek č. 1).

4. BALENÍ, OZNAČOVÁNÍ, DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ

4.1. Lék je zabalen a označen v souladu s GOST 3885-73.

Typ a typ nádoby: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Obalová skupina: V, VI, VII.

Kontejnery jsou označeny značkami nebezpečí v souladu s GOST 19433-88 (třída 8, podtřída 8.1, výkres 8, klasifikační kód 8172) UN sériové číslo 1789.

(Změněné vydání, dodatek č. 1).

4.2. Droga je přepravována všemi druhy dopravy v souladu s pravidly pro přepravu zboží platnými pro tento druh přepravy.

4.3. Droga je skladována v obalech výrobce v krytých skladech.

5. ZÁRUKA VÝROBCE

5.1. Výrobce zaručuje, že kyselina chlorovodíková splňuje požadavky této normy za podmínek skladování a přepravy.

5.2. Zaručená doba použitelnosti léku je jeden rok od data výroby.

Sekce 5. (Změněné vydání, dodatek č. 1).

Oddíl 6. (vypuštěno, změna č. 1).



Text dokumentu je ověřen podle:
oficiální publikace
M.: IPK Standards Publishing House, 1997