Ácido clorhídrico 5 N. Ácido clorhídrico - propiedades físicas

El ácido clorhídrico es una solución de cloruro de hidrógeno en agua. El cloruro de hidrógeno (HCl) en condiciones normales es un gas incoloro con un olor acre específico. Sin embargo, estamos ante sus soluciones acuosas, por lo que nos centraremos únicamente en ellas.

El ácido clorhídrico es una solución transparente incolora con un olor acre a cloruro de hidrógeno. En presencia de impurezas de hierro, cloro u otras sustancias, el ácido tiene un color verde amarillento. La densidad de una solución de ácido clorhídrico depende de la concentración de cloruro de hidrógeno que contiene; algunos datos se dan en tabla 6.9.

Tabla 6.9. Densidad de soluciones de ácido clorhídrico de diversas concentraciones a 20°C.

De esta tabla se puede ver que la dependencia de la densidad de una solución de ácido clorhídrico de su concentración se puede describir con una precisión satisfactoria para cálculos técnicos mediante la fórmula:

d = 1 + 0,5*(%) / 100

Cuando las soluciones diluidas hierven, el contenido de HCl en vapor es menor que en la solución, y cuando las soluciones concentradas hierven, es mayor que en la solución, lo que se refleja en la siguiente figura. arroz. 6.12 diagrama de equilibrio. La mezcla en constante ebullición (azeotropo) a presión atmosférica tiene una composición de 20,22% en peso. HCl, punto de ebullición 108,6°C.

Finalmente, otra ventaja importante del ácido clorhídrico es la casi total independencia del momento de su adquisición de la época del año. Como se puede ver desde arroz. N° 6.13, el ácido de concentración industrial (32-36%) se congela a temperaturas prácticamente inalcanzables para la parte europea de Rusia (de -35 a -45 ° C), a diferencia del ácido sulfúrico, que se congela a temperaturas positivas, lo que requiere la introducción de una operación de calentamiento del tanque.

El ácido clorhídrico no tiene las desventajas del ácido sulfúrico.

En primer lugar, el cloruro férrico tiene una mayor solubilidad en una solución de ácido clorhídrico. (Figura 6.14), que permite aumentar la concentración de cloruro férrico en la solución a 140 g/ly incluso más; Desaparece el peligro de formación de sedimentos en la superficie.

El trabajo con ácido clorhídrico se puede realizar a cualquier temperatura dentro del edificio (incluso a 10°C), y esto no provoca cambios perceptibles en la composición de la solución.

Arroz. 6.12. Diagrama de equilibrio líquido – vapor para el sistema HCl – H 2 O.

Arroz. 6.13. Diagrama de estado (fusibilidad) del sistema HCl-H 2 O.

Arroz. 6.14. Equilibrio en el sistema HCl – FeCl 2.

Finalmente, otra ventaja muy importante del ácido clorhídrico es su total compatibilidad con el fundente, que utiliza cloruros.

Una desventaja del ácido clorhídrico como reactivo es su alta volatilidad. Las normas permiten una concentración de 5 mg/m 3 de volumen de aire en el taller. La dependencia de la presión de vapor en un estado de equilibrio sobre un ácido de varias concentraciones porcentuales se da en tabla 6.10. En general, cuando la concentración de ácido en el baño es inferior al 15% en peso, se cumple esta condición. Sin embargo, cuando aumentan las temperaturas en el taller (es decir, en verano), se puede superar este indicador. Cierta información sobre qué concentración de ácido es permitida a una temperatura específica del taller se puede determinar a partir de arroz. 6.15.

La dependencia de la velocidad de grabado de la concentración y la temperatura se muestra en arroz. 6.16.

Los defectos de grabado suelen ser causados ​​por lo siguiente:

• utilizar un ácido con una concentración mayor o menor que la óptima;
• Duración corta del grabado (la duración esperada del grabado a diferentes concentraciones de ácido y hierro se puede estimar a partir de arroz. 6.17;
• temperatura reducida en comparación con la óptima;
• falta de mezcla;
• Movimiento laminar de la solución de grabado.

Estos problemas suelen solucionarse mediante técnicas tecnológicas específicas.

Tabla 6.10. Dependencia de la concentración de equilibrio de cloruro de hidrógeno de la concentración de ácido en el baño.

El ácido clorhídrico proveniente de la planta puede tener diferentes concentraciones, por lo que es necesario calcular la cantidad de agua y ácido usando la Tabla 6.2

Tabla 6.2

kg/l

La cantidad de ácido comercial en unidades de volumen necesaria para obtener 1 m3 de solución de trabajo de una determinada concentración está determinada por la fórmula:

V Т = n(r З - 1000)/(r Т - 1000) (5.2)

donde n es el número de metros cúbicos de solución;

V T - volumen de ácido comercial, m 3;

r t - densidad del ácido comercial, kg/m 3;

r Z es la densidad especificada de la solución terminada, kg/m 3, que se toma de la Tabla 6.2, en función del contenido porcentual en masa de HCl en la solución.

Ejemplo. Preparar 35 m3 de solución de HCl al 12%, si la densidad del ácido comercial es de 1150 kg/m3. En la tabla 6.2 encontramos que la densidad de una solución de HCl al 12% es 1060 kg/m3. Entonces

VT = 35(1060 - 1000)/(1150 - 1000)= 14 m 3

El volumen de agua para preparar la solución es 35 - 14 = 21 m 3. Comprobemos los resultados del cálculo:

1. Equipos para tratamiento ácido de pozos.

Para tratar la formación con ácido, se utiliza un conjunto de equipos, que incluye accesorios para la boca del pozo (1AU - 700, 2AU - 700), una unidad de bomba para bombear ácido al pozo, un camión cisterna para transportar ácido y productos químicos, un Colector para conectar el camión cisterna con la unidad de bomba y con accesorios de boca de pozo.

Durante el tratamiento con ácido clorhídrico, la concentración de ácido en la solución es del 8 al 20%, dependiendo de las rocas que se tratan. Si la concentración de HCl es mayor que la recomendada, las tuberías de la boca del pozo y el equipo del pozo se destruyen, y si es menor, la eficiencia del tratamiento de la zona del fondo del pozo disminuye.

Para proteger tuberías, tanques, bombas, tuberías, bocas de pozo y equipos de pozo de los efectos corrosivos del ácido, se agregan inhibidores a la solución: formalina (0,6%), Unicol (0,3 - 0,5%), reactivo I-1-A (0,4 %) y catapina A (0,1%).

Para evitar la precipitación de óxidos de hierro que obstruyen los poros de la formación, se utilizan estabilizadores, que son ácidos acético (0,8-1,6%) y fluorhídrico (1-2%) en función del volumen de ácido clorhídrico diluido.

La solución de HCl se prepara de la siguiente manera: se vierte el volumen calculado de agua en el recipiente, se le agrega un inhibidor, luego un estabilizador y un retardador de reacción: el medicamento DS en una cantidad de 1 a 1,5% del volumen de la solución ácida. . Después de mezclar bien la solución, se añade al final el volumen calculado de HCl concentrado.

En los campos, se bombea ácido a la formación bajo presión, se utilizan baños ácidos para limpiar la superficie del frente de depósitos contaminantes (cemento, solución de arcilla, resinas, parafina), así como la inyección de una solución ácida caliente, la cual se calienta. debido a la reacción exotérmica entre HCl y magnesio.

Para transportar la solución de HCl inhibido e inyectarla en las formaciones, se utilizan unidades especiales Azinmash - 30A, AKPP - 500, KP - 6.5. La unidad Azinmash - 30A está montada en el chasis de un vehículo KrAZ - 257. La unidad consta de una bomba horizontal de acción simple de tres émbolos 5NK - 500 accionada por un motor de propulsión a través de una caja de toma de fuerza, un colector engomado. tanques principales (6-10 m 3) y en un remolque (6 m 3).

Como ácidos. El programa educativo requiere que los estudiantes memoricen los nombres y fórmulas de seis representantes de este grupo. Y, al mirar la tabla proporcionada por el libro de texto, verá en la lista de ácidos el que aparece primero y le interesó en primer lugar: el ácido clorhídrico. Por desgracia, en las clases escolares no se estudian propiedades ni ninguna otra información sobre ellas. Por lo tanto, aquellos que desean adquirir conocimientos fuera del plan de estudios escolar buscan información adicional en todo tipo de fuentes. Pero muchas veces muchas personas no encuentran la información que necesitan. Y por eso, el tema del artículo de hoy está dedicado a este ácido en particular.

Definición

El ácido clorhídrico es un ácido monobásico fuerte. En algunas fuentes se le puede llamar ácido clorhídrico y clorhídrico, así como cloruro de hidrógeno.

Es un líquido cáustico incoloro que desprende vapores en el aire (foto de la derecha). Sin embargo, el ácido industrial, debido a la presencia de hierro, cloro y otros aditivos, tiene un color amarillento. Su concentración más alta a una temperatura de 20 o C es del 38%. La densidad del ácido clorhídrico con estos parámetros es de 1,19 g/cm 3 . Pero este compuesto tiene datos completamente diferentes en diferentes grados de saturación. A medida que disminuye la concentración, el valor numérico de la molaridad, la viscosidad y el punto de fusión disminuyen, pero la capacidad calorífica específica y el punto de ebullición aumentan. La solidificación del ácido clorhídrico de cualquier concentración da varios hidratos cristalinos.

Propiedades químicas

Todos los metales que se encuentran antes del hidrógeno en la serie electroquímica de su voltaje pueden reaccionar con este compuesto, formando sales y liberando gas hidrógeno. Si se reemplazan por óxidos metálicos, los productos de la reacción serán sal y agua solubles. El mismo efecto ocurrirá cuando el ácido clorhídrico reaccione con hidróxidos. Si agrega cualquier sal metálica (por ejemplo, carbonato de sodio), el resto del cual se tomó de un ácido más débil (ácido carbónico), entonces el cloruro de este metal (sodio), agua y un gas correspondiente al residuo ácido (en en este caso, dióxido de carbono).

Recibo

El compuesto que ahora se analiza se forma cuando el gas cloruro de hidrógeno, que puede producirse quemando hidrógeno en cloro, se disuelve en agua. El ácido clorhídrico obtenido mediante este método se llama sintético. Los gases de escape también pueden servir como fuente para la extracción de esta sustancia. Y ese ácido clorhídrico se llamará abgásico. Recientemente, el nivel de producción de ácido clorhídrico mediante este método es mucho mayor que su producción mediante el método sintético, aunque este último produce el compuesto en una forma más pura. Estas son todas las formas de su producción en la industria. Sin embargo, en los laboratorios, el ácido clorhídrico se produce de tres maneras (las dos primeras difieren solo en la temperatura y los productos de reacción) utilizando varios tipos de interacción de sustancias químicas, como:

1. El efecto del ácido sulfúrico saturado sobre el cloruro de sodio a una temperatura de 150 o C.
2. Interacción de las sustancias anteriores en condiciones con una temperatura de 550 o C y superior.
3. Hidrólisis de cloruros de aluminio o magnesio.

La hidrometalurgia y la galvanoplastia no pueden prescindir del uso de ácido clorhídrico, donde es necesario para limpiar la superficie de los metales durante el estañado y la soldadura y para obtener cloruros de manganeso, hierro, zinc y otros metales. En la industria alimentaria, este compuesto se conoce como aditivo alimentario E507; allí es un regulador de acidez necesario para producir agua con gas (soda). El ácido clorhídrico concentrado también se encuentra en el jugo gástrico de cualquier persona y ayuda a digerir los alimentos. Durante este proceso, su grado de saturación disminuye, porque esta composición se diluye con alimentos. Sin embargo, con el ayuno prolongado, la concentración de ácido clorhídrico en el estómago aumenta gradualmente. Y como este compuesto es muy cáustico, puede provocar úlceras de estómago.

Conclusión

El ácido clorhídrico puede ser tanto beneficioso como perjudicial para los humanos. El contacto con la piel provoca quemaduras químicas graves y los vapores de este compuesto irritan el tracto respiratorio y los ojos. Pero si manejas esta sustancia con cuidado, puede resultar útil más de una vez.

1,2679; G crítico 51,4°C, p crítico 8,258 MPa, d crítico 0,42 g/cm 3 ; -92,31 kJ/, DH pl 1,9924 kJ/ (-114,22°C), DH isp 16,1421 kJ/ (-8,05°C); (Pa): 133,32 10 -6 (-200,7 °C), 2,775 10 3 (-130,15 °C), 10,0 10 4 (-85,1 °C), 74, 0 10 4 (-40 °C), 24,95 10 5 (0°C), 76,9·10·5 (50°C); nivel de dependencia de la temperatura logp(kPa) = -905,53/T+ 1,75lgT- -500,77·10 -5 T+3,78229 (160-260 K); coeficiente

0,00787; g 23 mN/cm (-155°C); r 0,29 10 7 ohmios m (-85°C), 0,59 10 7 (-114,22°C). Ver también tabla. 1.

Valor R de HC1 a 25 °C y 0,1 MPa (% molar): en pentano - 0,47, hexano - 1,12, heptano - 1,47, octano - 1,63. El ritmo P del HC1 en halogenuros de alquilo y arilo es, por ejemplo, bajo. 0,07/para C4H9C1. El valor del pH en el rango de -20 a 60°C disminuye en la serie dicloroetano-tricloroetano-tetracloroetano-tricloroetileno. El valor del pH a 10°C en una serie es aproximadamente 1/, en éteres de carbono es 0,6/, en compuestos carbónicos es 0,2/. Se forman R 2 O · HCl estables. El ritmo P del HC1 en obedece y es para KCl 2,51·10 -4 (800°С), 1,75·10 -4 / (900°С), para NaCl 1,90·10 -4 / (900° CON).Sala de sal. El HCl en agua es altamente exotérmico. proceso, para una dilución infinita. solución acuosa D H 0 HCl -69,9 kJ/, Cl -

- 167,080 kJ/; HC1 está completamente ionizado. El valor del pH del HC1 depende de la temperatura (Tabla 2) y del HC1 parcial en la mezcla de gases. Densidad de descomposición de la sal. y h a 20 °C se presentan en la tabla. 3 y 4. Al aumentar la temperatura, h el ácido clorhídrico disminuye, por ejemplo: para ácido clorhídrico al 23,05% a 25 ° C h 1364 mPa s, a 35 ° C 1,170 mPa s el ácido clorhídrico que contiene h por 1 HC1, es [kJ/( kg K)]: 3,136 (n = 10), 3,580 (n = 20), 3,902 (n = 50), 4,036 (n = 100), 4,061 (n = 200).

HCl forma c (Tabla 5). En el sistema HCl-agua existen tres eutécticos. puntos: - 74,7°C (23,0% en peso de HCl); -73,0°C (HCl al 26,5%); -87,5°C (24,8% HC1, fase metaestable). HCl nH 2 O conocido, donde n = 8,6 (pf. -40 °C), 4,3 (pf. -24,4 °C), 2 (pf. -17,7 °C) y 1 (pf. -15,35 °C) ). cristaliza en ácido clorhídrico al 10% a -20ºC, a -30ºC en 15%, a -60ºC en 20% y a -80ºC en 24%. El valor P de los haluros disminuye al aumentar el HCl en el ácido clorhídrico, que se utiliza para ellos.

Propiedades químicas. El HCl puro seco comienza a disociarse por encima de los 1500°C y es químicamente pasivo. Minnesota. , C, S, P no interactúan. incluso con HCl líquido. C, reacciona por encima de 650 °C, estando presentes Si, Ge y B-c. AlCl 3, con metales de transición, a 300 °C y más. Se oxida con O 2 y HNO 3 a Cl 2, con SO 3 da C1SO 3 H. Sobre las soluciones con org. conexiones ver . Olina es químicamente muy activa. Disuelve con la liberación de H 2 todo lo que tenga negativo. ,conmigo. y formularios, lanzamientos gratuitos. ¿Quién eres de personas como, etc.?

Recibo. En la industria del HCl se obtiene lo siguiente. métodos: sulfato, sintético. y de los gases de escape (subproductos) de varios procesos. Los dos primeros métodos pierden su significado. Así, en los EE.UU. en 1965 la proporción de ácido clorhídrico residual ascendía al 77,6% del volumen total de producción, y en 1982 al 94%.

La producción de ácido clorhídrico (reactivo, obtenido por el método del sulfato, sintético, gas residual) consiste en obtener HCl a partir de este último. su . Dependiendo del método de eliminación de calor (alcanza 72,8 kJ/), los procesos se dividen en isotérmicos y adiabáticos. y combinado.

El método del sulfato se basa en la interacción. NaCl con conc. H 2 SO 4 a 500-550 ° C. Reacción

contener desde 50-65% HCl (mufla) hasta 5% HCl (reactor con). Se propone sustituir el H 2 SO 4 por una mezcla de SO 2 y O 2 (temperatura de proceso aprox. 540 °C, cat. Fe 2 O 3).

La síntesis directa de HCl se basa en una reacción en cadena: H 2 + Cl 2 2HCl + 184,7 kJ K p se calcula mediante la ecuación: logK p = 9554/T- 0,5331g T+ 2,42.

La reacción es iniciada por la luz, la humedad, sólidos porosos (Pt poroso) y ciertos minerales. en ti ( , ). La síntesis se realiza con un exceso de H 2 (5-10%) en cámaras de combustión de acero y ladrillo refractario. Naib. moderno material que previene la contaminación por HCl: grafito, impregnado con fenol-formal. resinas. Para evitar explosividad, mezcle directamente en la llama del quemador. A la cima. el área de la cámara de combustión está instalada para enfriar la reacción. hasta 150-160°C. poder moderno el grafito alcanza las 65 toneladas/día (en términos de un 35% de sal). En caso de deficiencia de H2, se utiliza dil. modificaciones de procesos; por ejemplo, pasar una mezcla de Cl 2 y agua a través de una capa de agua caliente porosa:

2Cl 2 + 2H 2 O + C: 4HCl + CO 2 + 288,9 kJ

La temperatura del proceso (1000-1600 °C) depende del tipo y la presencia de impurezas en el mismo, que son (por ejemplo, Fe 2 O 3). Es prometedor utilizar una mezcla de CO con:

Más del 90% del ácido clorhídrico en los países desarrollados se obtiene a partir de HCl residual, formado durante la deshidrocloración de org. compuestos, clororg. residuos, obteniendo potasa no clorada. etc. Los abgases contienen varios. cantidad de HC1, impurezas inertes (N 2, H 2, CH 4), poco soluble en org. sustancias (,), sustancias solubles en agua (ácido acético), impurezas ácidas (Cl 2, HF, O 2) y. Aplicación de isotérmica. Es aconsejable cuando el contenido de HC1 en los gases de escape es bajo (pero cuando el contenido de impurezas inertes es inferior al 40%). Naib. Los de película son prometedores y permiten extraer del 65 al 85% de HCl del gas de escape inicial.

Naib. Los esquemas adiabáticos se utilizan ampliamente. . Los abgases se introducen en la parte inferior. parte, y (o sal diluida) - contracorriente a la superior. El agua salada se calienta a temperatura debido al calor del HCl. El cambio de temperatura y HCl se muestra en la Fig. 1. La temperatura está determinada por la temperatura correspondiente a la temperatura (punto máximo de ebullición de la mezcla azeotrópica - aprox. 110°C).

En la Fig. 2 muestra un circuito adiabático típico. HCl de los gases de escape formados durante (por ejemplo, la producción). El HCl se absorbe en 1 y los residuos son poco solubles en org. las sustancias se separan del resto en el aparato 2, se purifican adicionalmente en la columna de cola 4 y en los separadores 3, 5 y se obtiene la sal comercial.

Arroz. 1. Diagrama de distribución T-p (curva 1) y

GOST 3118-77
(ST SEV 4276-83)

Grupo L51

NORMA ESTATAL DE LA UNIÓN URSS

reactivos

ÁCIDO HORRIÁTICO

Especificaciones

Reactivos. Ácido clorhídrico.
Especificaciones

OKP 26 1234 0010 07

Fecha de introducción 1979-01-01

ENTRADO EN VIGOR por Resolución del Comité Estatal de Normas del Consejo de Ministros de la URSS de 22 de diciembre de 1977 N 2994

EN LUGAR DE GOST 3118-67

REEDICIÓN (enero de 1997) con Enmienda No. 1, aprobada en noviembre de 1984 (IUS 2-85)

El período de validez fue levantado por decisión del Consejo Interestatal de Normalización, Metrología y Certificación (IUS 4-94)


Esta norma se aplica al reactivo: ácido clorhídrico (solución acuosa de cloruro de hidrógeno), que es un líquido incoloro con un olor acre que humea en el aire; miscible con agua, benceno y éter. La densidad del ácido es de 1,15-1,19 g/cm3.

Los indicadores de nivel técnico establecidos por esta norma se proporcionan para la primera categoría de calidad.

Fórmula: HCl.

Masa molecular (según masas atómicas internacionales 1971) - 36,46.

La norma cumple totalmente con ST SEV 4276-83.

1. REQUISITOS TÉCNICOS

1. REQUISITOS TÉCNICOS

1.1. El ácido clorhídrico debe fabricarse de acuerdo con los requisitos de esta norma de acuerdo con las normas tecnológicas aprobadas en la forma prescrita.

1.2. En términos de indicadores químicos, el ácido clorhídrico debe cumplir con los requisitos y estándares especificados en la tabla.

Nota. El ácido clorhídrico con las normas indicadas entre paréntesis podrá producirse hasta el 01/01/95.

2a. REQUERIMIENTOS DE SEGURIDAD

2a.1. El ácido clorhídrico pertenece a sustancias de la clase de peligro III (GOST 12.1.007-76). La concentración máxima permitida de cloruro de hidrógeno en el aire del área de trabajo es de 5 mg/m. El ácido tiene un efecto cauterizante sobre las membranas mucosas y la piel e irrita gravemente el tracto respiratorio.

2a.2. Cuando trabaje con el medicamento, debe usar equipo de protección personal, así como observar las reglas de higiene personal y evitar que el medicamento entre en contacto con las membranas mucosas, la piel y el interior del cuerpo.

2a.3. Los locales en los que se trabaje con el medicamento deben estar equipados con ventilación mecánica general de suministro y extracción; El análisis de fármacos debe realizarse en una campana extractora de laboratorio.

2a.4. El ácido clorhídrico es un líquido no inflamable ni inflamable.

Sección 2a.

2. NORMAS DE ACEPTACIÓN

2.1. Reglas de aceptación: según GOST 3885-73.

2.2. El fabricante determina periódicamente la fracción de masa de sales de amonio, arsénico y sulfitos en cada décimo lote.

3. MÉTODOS DE ANÁLISIS

3.1a. Instrucciones generales para realizar análisis, según la documentación técnica.

(Introducida adicionalmente, Enmienda No. 1).

3.1. Las muestras se toman de acuerdo con GOST 3885-73. La masa de la muestra promedio debe ser de al menos 4500 g (3900 cm).

Para el análisis, el ácido clorhídrico se toma con una pipeta segura o una probeta graduada de acuerdo con la densidad con un error de no más del 1% (en volumen).

3.2. Definición de apariencia

Se colocan 25 cm del medicamento en un cilindro (con tapón esmerilado) con una capacidad de 25 cm y se comparan en luz transmitida a lo largo del diámetro del cilindro con el mismo volumen de agua destilada (GOST 6709-72) colocado en el mismo cilindro.

El fármaco debe ser químicamente puro y puro para el análisis, incoloro, transparente y libre de partículas en suspensión.

Para una preparación pura se permite un color amarillento.

(Edición modificada, Enmienda No. 1).

3.3. Determinación de la fracción másica de ácido clorhídrico.

3.3.1. Reactivos y soluciones.

Agua destilada según GOST 6709-72.

Indicador mixto, solución de rojo de metilo y azul de metileno; preparado de acuerdo con GOST 4919.1-77.

Hidróxido de sodio según GOST 4328-77, concentración de la solución (NaOH) = 1 mol/dm (1 N); preparado de acuerdo con GOST 25794.1-83.

3.3.2. Realización de análisis

En un matraz cónico de 200-250 cm3 de capacidad, que contenga 50 cm3 de agua, colocar de 1,2000 a 1,4000 g del fármaco, pesar con una pipeta Lunge, y mezclar bien. Añadir 0,2 cm de solución indicadora mixta y valorar con solución de hidróxido de sodio hasta que el color rojo violeta cambie a verde.

3.3.3. Procesando los resultados

La fracción masiva de ácido clorhídrico () en porcentaje se calcula mediante la fórmula

¿Dónde está el volumen de solución de hidróxido de sodio con una concentración exacta de 1 mol/dm3, utilizada para la titulación, cm?

0,03646 - masa de cloruro de hidrógeno correspondiente a 1 cm de solución de hidróxido de sodio con una concentración de exactamente 1 mol/dm, g;

- peso de la muestra de droga, g.

El resultado del análisis se toma como la media aritmética de dos determinaciones paralelas, cuyas diferencias permisibles con una probabilidad de confianza = 0,95 no deben exceder el 0,2%.

Se permite determinar la fracción de masa de ácido clorhídrico con naranja de metilo o rojo de metilo.

En caso de desacuerdo en la evaluación de la fracción masiva de ácido clorhídrico, el análisis se realiza con un indicador mixto.

(Edición modificada, Enmienda No. 1)

3.4. La determinación de la fracción de masa del residuo después de la calcinación (en forma de sulfatos) se realiza según ST SEV 434-77*. En este caso, 200 g (170 cm) del fármaco a la norma de 0,0005% y 100 g (85 cm) del fármaco a la norma de 0,001; Se colocan 0,002 y 0,005% en una copa de platino o cuarzo, se precalcinan hasta masa constante y se pesan con un error de no más de 0,0002 g, se evaporan en un baño de agua en porciones de hasta 1-2 cm, luego 0,1-0,5 Se añaden cm de ácido sulfúrico ( GOST 4204-77). A continuación se realiza la determinación según ST SEV 434-77*.

(Edición modificada, Enmienda No. 1).
_______________
* GOST 27184-86 es válido. - Nota "CÓDIGO".

3.5. Determinación de la fracción másica de sulfitos.

3.5.1. Reactivos y soluciones.

Agua destilada, sin oxígeno; preparado según GOST 4517-87.

Yodo según GOST 4159-79, concentración de solución (1/2 J) = 0,01 mol/dm (0,01 N), recién preparado; preparado de acuerdo con GOST 25794.2-83.

Yoduro de potasio según GOST 4232-74, solución al 10%; preparado según GOST 4517-87.

Ácido clorhídrico según esta norma.

Almidón soluble según GOST 10163-76, solución al 0,5%, recién preparado.

3.5.2. Realización de análisis

Colocar 400 cm de agua en un matraz cónico de 500 cm de capacidad, agregar 1 cm de solución de yoduro de potasio, 5 cm de ácido clorhídrico y 2 cm de solución de almidón.

La solución se agita y se añade gota a gota solución de yodo hasta que aparece un color azulado. La mitad de la solución resultante se coloca en otro matraz cónico con una capacidad de 500 cm3.

Se colocan 100 g (85 cm) del fármaco analizado en uno de los matraces en porciones con agitación y enfriamiento en un baño de agua con hielo, y se agrega la misma cantidad de agua al otro (solución de referencia).

El color de las soluciones se compara con luz transmitida sobre el fondo de un vaso de leche.

Si la solución analizada resulta incolora o su color es más débil que el color de la solución de referencia, entonces el medicamento contiene una mezcla de un agente reductor. En este caso, la solución se titula inmediatamente desde una microbureta con una solución de yodo hasta el color azulado inicial.

3.5.1, 3.5.2. (Edición modificada, Enmienda No. 1).

3.5.3. Procesando los resultados

La fracción masiva de sulfitos () en porcentaje se calcula mediante la fórmula

¿Dónde está el volumen de solución de yodo con una concentración exacta de 0,01 mol/dm3 utilizada para la titulación, cm?

0,00040 - masa de sulfitos correspondiente a 1 cm de solución de yodo con una concentración de exactamente 0,01 mol/dm, g.

El resultado del análisis se toma como la media aritmética de dos determinaciones paralelas, cuyas diferencias permitidas, con una probabilidad de confianza = 0,95, no deben exceder el 20% con respecto a la concentración calculada.

(Introducida adicionalmente, Enmienda No. 1).

3.6. Determinación de la fracción másica de sulfatos.

La determinación se realiza según GOST 10671.5-74. En este caso, se colocan 10 g (8,5 cm) del medicamento en una taza de porcelana o platino, se agregan 2 cm de una solución al 1% de carbonato de sodio (GOST 83-79), se mezclan cuidadosamente y se evaporan hasta sequedad en agua. baño, el residuo seco se disuelve en agua y se transfiere la solución a un matraz cónico de 50 cm de capacidad (con marca de 25 cm), se lleva el volumen de la solución a la marca con agua y se mezcla. Si la solución está turbia, se filtra a través de un filtro denso sin cenizas y se lava bien con agua caliente. A continuación se realiza la determinación mediante el método fototurbidimétrico o nefelométrico visual (método 1).

Se considera que el medicamento cumple con los requisitos de esta norma si la masa de sulfatos no excede:

para el fármaco químicamente puro: 0,020 mg;

para el fármaco puro para análisis: 0,020 (0,050) mg;

para el fármaco puro: 0,050 mg (0,100 mg).

La masa de sulfatos indicada entre paréntesis está establecida para normas vigentes antes del 01/01/95.

En caso de desacuerdo en la evaluación de la fracción masiva de sulfatos, la determinación se realiza mediante el método fototurbidimétrico; en este caso, la masa de una muestra de la preparación químicamente pura es debe ser de 30 g (25,5 cm).

(Edición modificada, Enmienda No. 1).

3.7. Determinación de la fracción masiva de cloro libre con -tolidina (realizada únicamente en ausencia de sulfitos)

3.7.1. Equipos, reactivos y soluciones.

Colorímetro fotoeléctrico.

Ácido clorhídrico según esta norma, sin cloro libre (preparado hirviendo durante 5 minutos), concentrado y solución al 3%.

-tolidina, solución al 0,1% en una solución de ácido clorhídrico al 3%, sin cloro.

Una solución que contiene cloro; preparado de acuerdo con GOST 4212-76. Mediante dilución adecuada, preparar una solución que contenga 0,01 mg de cloro por 1 cm3.

3.7.2. Construcción de un gráfico de calibración.

Prepare 5 soluciones de referencia. Para ello, se colocan soluciones que contienen 0,01 en 50 cm, respectivamente, en matraces aforados de 100 cm de capacidad cada uno; 0,02; 0,03; 0,04 y 0,05 mg Cl.

Al mismo tiempo, prepare una solución de control que no contenga cloro libre.

A cada solución agregar 1 ml de solución de α-tolidina, 10 ml de ácido clorhídrico concentrado, ajustar el volumen de la solución hasta la marca con agua y mezclar. Después de 5 minutos se miden las densidades ópticas de las soluciones de referencia con respecto a la solución de control en cubetas con un espesor de capa fotoabsorbente de 30 mm y una longitud de onda de 413 nm. La medición de la densidad óptica de las soluciones de referencia y de las soluciones analizadas debe realizarse en un plazo de 20 minutos.

A partir de los datos obtenidos se construye un gráfico de calibración.

3.7.3. Realización de análisis

Se colocan 20 g (17 ml) del fármaco en un matraz aforado de 100 ml que contiene 50 ml de agua y 1 ml de solución de -tolidina. El volumen de la solución se ajusta hasta la marca con agua y se mezcla. Después de 5 minutos, mida la densidad óptica de la solución analizada en relación con la solución de control de la misma manera que cuando construye un gráfico de calibración. La medición no debe realizarse más de 20 minutos. Con base en el valor de densidad óptica obtenido, utilizando el gráfico de calibración, se determina el contenido de cloro libre en la solución del fármaco analizado.

Se considera que el preparado cumple los requisitos de esta norma si la masa de cloro libre no supera:







Si la fracción masiva de hierro en la preparación es inferior al 0,0001%, se permite realizar la determinación con yoduro de potasio y extracción con cloroformo según la cláusula 3.8.

3.7.1-3.7.3. (Edición modificada, Enmienda No. 1).

3.8. Determinación de la fracción masiva de cloro libre mediante el método de extracción (realizado únicamente en ausencia de sulfitos)

3.8.1. Reactivos y soluciones.

Agua destilada según GOST 6709-72.

Yodo según GOST 4159-79, 0,01 n. solución, recién preparada.

Yoduro de potasio según GOST 4232-74, químicamente puro, solución al 10%.

Fosfato de sodio disustituido 12-agua según GOST 4172-76, grado químico, solución saturada.

Cloroformo.

3.8.2. Realización de análisis

Se colocan 70 g (60 cm) del fármaco en un embudo de decantación con una capacidad de 200 cm, se añaden 20 cm de agua, 2 cm de solución de fosfato de sodio disustituido, 2 cm de solución de yoduro de potasio, se mezclan y después de 5 minutos, Se añaden 5,5 cm de cloroformo. La solución se agita vigorosamente durante 30 s. Después de la separación, la capa de cloroformo de la solución analizada se vierte en un tubo de ensayo de 10 cm (con tapón esmerilado).

Se considera que el medicamento cumple con los requisitos de esta norma si el color rosado de la capa de cloroformo de la solución analizada no es más intenso que el color rosado de la capa de cloroformo de la solución preparada simultáneamente con la solución analizada y que contiene:

para un fármaco químicamente puro: 0,05 cm de solución de yodo;

para el medicamento puro para análisis: 0,05 cm de solución de yodo;

para la preparación pura - 0,1 cm de solución de yodo;

35 g (30 ml) del fármaco, 10 ml de agua, 1 ml de solución de fosfato de sodio, 1 ml de solución de yoduro de potasio y 5 ml de cloroformo.

1 cm es exactamente 0,01 N., la solución de yodo corresponde a 0,00035 g de Cl.

En caso de desacuerdo en la evaluación de la fracción de masa de cloro, el análisis se realiza con

Tolidina.

3.9. Determinación de la fracción másica de sales de amonio.

3.9.1. Reactivos y soluciones.

Papel de tornasol.

Agua destilada según GOST 6709-72.

Hidróxido de sodio, solución al 20% sin NH; preparado según GOST 4517-87.

reactivo de Nessler; preparado según GOST 4517-87.

Una solución que contiene NH; preparado de acuerdo con GOST 4212-76.

3.9.2. Realización de análisis

Se colocan 1,6 g (1,3 cm) del fármaco que contiene 20 cm de agua en un matraz cónico de 100 cm de capacidad (con una marca a 50 cm), se neutraliza cuidadosamente con papel tornasol con una solución de hidróxido de sodio; llevar el volumen de la solución a la marca con agua, mezclar y transferir la solución a un cilindro con tapón esmerilado. Se añaden 2 cm de reactivo de Nessler a la solución y se mezcla nuevamente.

Se considera que el medicamento cumple con los requisitos de esta norma si el color observado de la solución analizada después de 5 minutos no es más intenso que el color de la solución de referencia preparada simultáneamente con la solución analizada y que contiene en el mismo volumen:

para el fármaco químicamente puro: 0,005 mg de NH;

para el fármaco puro para análisis: 0,005 mg de NH;

para el fármaco puro: 0,005 mg de NH;

la cantidad de solución de hidróxido de sodio utilizada para neutralizar la solución analizada y 2 cm de reactivo de Nessle

3.10. La determinación de la fracción masiva de hierro se lleva a cabo de acuerdo con GOST 10555-75 utilizando el método 2,2"-dipiridilo o sulfosalicílico.

(Edición modificada, Enmienda No. 1).

3.10.1. Método del 2,2"-dipiridilo

Se colocan 20 g (17 cm) de un fármaco químicamente puro, 10 g (8,5 cm) de un fármaco puro para análisis y 2 g (1,7 cm) de un fármaco puro en una copa de platino y se evaporan hasta sequedad en un baño de agua. El residuo después de la evaporación se disuelve en 0,5 cm de ácido clorhídrico, se transfiere a un matraz aforado con una capacidad de 100 cm y el volumen de la solución se ajusta a 40 cm con agua. Luego se realiza la determinación de acuerdo con GOST 10555-. 75.



para la droga químicamente pura - 0,01 mg;

para el fármaco puro para análisis: 0,01 mg;

para el fármaco puro: 0,006 (0,01) mg.

3.10.2. Método sulfosalicílico

Se colocan 10 g (8,5 cm) del fármaco en un matraz cónico de 100 cm de capacidad (con una marca de 50 cm) y, mientras se enfría, se neutraliza cuidadosamente gota a gota con una solución de amoníaco al 10% sobre papel tornasol, luego se realiza la determinación. realizado de acuerdo con GOST 10555-75.

Se considera que el medicamento cumple con los requisitos de esta norma si la masa de hierro no excede:

para el fármaco químicamente puro: 0,005 mg;

para el fármaco puro para análisis: 0,010 mg;

para el fármaco puro: 0,030 (0,050) mg.

La masa de hierro indicada entre paréntesis está establecida para la norma vigente hasta el 01/01/95.

Al mismo tiempo se realiza un experimento de control en las mismas condiciones y con las mismas cantidades de reactivos. Si se detecta una impureza de hierro, se modifica el resultado del análisis.

En caso de desacuerdo en la evaluación de la fracción de masa de hierro, la determinación se realiza mediante el método del 2,2"-dipiridilo.

3.10.1-3.10.2. (Introducida adicionalmente, Enmienda No. 1).

3.11. La determinación de la fracción masiva de arsénico se lleva a cabo de acuerdo con GOST 10485-75 utilizando el método que utiliza dietilditiocarbamato de plata o el método que utiliza papel de bromo-mercurio.

(Edición modificada, Enmienda No. 1).

3.11.1. Método del dietilditiocarbamato de plata

Se colocan 50 g (42,5 cm) del fármaco en una taza de porcelana, se añaden 0,25 cm de ácido nítrico concentrado y se evapora en un baño de agua hasta un volumen de 10 cm. Después de enfriar, el residuo se transfiere con cuidado a un matraz cónico con. una capacidad de 100 cm, se diluyó con agua y luego se determinó con dietilditiocarbamato de plata.

Se considera que el medicamento cumple con los requisitos de esta norma si la masa de arsénico no excede:

para el fármaco químicamente puro: 0,0025 mg;

para el fármaco puro para análisis: 0,0025 (0,0050) mg;

para el fármaco puro: 0,005 (0,010) mg.

3.11.2. Método del papel de bromomercurio

Se colocan 20 g (17 cm) del fármaco en un matraz de un dispositivo para determinar el arsénico, se añaden 6,5 cm de ácido clorhídrico, el volumen de la solución se ajusta a 150 cm con agua, se mezcla y se realiza la determinación utilizando por el método de la arsina en un volumen de 150 cm3 (método 2), sin añadir una solución de ácidos sulfúricos.

Se considera que el medicamento cumple con los requisitos de esta norma si el color del papel de mercurio bromado de la solución analizada no es más intenso que el color del papel de mercurio bromado de la solución de referencia preparada simultáneamente con la solución analizada y que contiene 41,5 cm de solución. ;

para fármacos químicamente puros: 0,001 mg de As;

para el fármaco puro para análisis: 0,001 (0,002) mg de As;

para el fármaco puro: 0,002 (0,004) mg de As,

6,5 cm de ácido clorhídrico, 0,5 cm de solución de cloruro estannoso y 5 g de zinc.

La masa de arsénico indicada entre paréntesis está establecida para normas vigentes antes del 01/01/95.

En caso de desacuerdo en la evaluación de la fracción masiva de arsénico, la determinación se realiza con dietilditiocarbamato de plata.

3.11.1-3.11.2. (Introducida adicionalmente, Enmienda No. 1).

3.12. Determinación de la fracción másica de metales pesados.

La determinación se realiza según GOST 17319-76. En este caso, se colocan 10 g (8,5 cm) del fármaco en una taza de porcelana y se evaporan hasta sequedad en un baño de agua. El residuo seco se enfría, se disuelve en 0,5 cm de solución de ácido clorhídrico, el contenido de una taza de agua de 10 cm se lava en un matraz de 50 cm, se neutraliza con una solución de amoníaco al 25% hasta una reacción ligeramente alcalina, el volumen del La solución se ajusta a 20 cm con agua y la determinación se realiza mediante el método de la tioacetamida, fotométrica o visualmente.

Se considera que el medicamento cumple con los requisitos de esta norma si la masa de metales pesados ​​no excede:

para un fármaco químicamente puro: 0,005 (0,01) mg;

para el fármaco puro para análisis: 0,01 mg;

para la droga pura - 0,02 mg.

La masa de metales pesados ​​indicada entre paréntesis está establecida para la norma vigente hasta el 01/01/95.

Se permite la determinación mediante el método del sulfuro de hidrógeno.

En caso de desacuerdo en la evaluación de la fracción másica de metales pesados, la determinación se realiza fotométricamente, mediante el método de la tioacetamida; en este caso, la masa de una muestra de la preparación químicamente pura es y ch.d.a. debe ser de 30 g (25,5 cm).

(Edición modificada, Enmienda No. 1).

4. EMBALAJE, ETIQUETADO, TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO

4.1. El medicamento está envasado y etiquetado de acuerdo con GOST 3885-73.

Tipo y tipo de contenedor: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Grupo de embalaje: V, VI, VII.

Los contenedores están marcados con señales de peligro de acuerdo con GOST 19433-88 (clase 8, subclase 8.1, dibujo 8, código de clasificación 8172) número de serie ONU 1789.

(Edición modificada, Enmienda No. 1).

4.2. El medicamento se transporta por todos los modos de transporte de acuerdo con las normas de transporte de mercancías vigentes para este tipo de transporte.

4.3. El medicamento se almacena en el embalaje del fabricante en almacenes cubiertos.

5. GARANTÍA DEL FABRICANTE

5.1. El fabricante garantiza que el ácido clorhídrico cumple con los requisitos de esta norma sujeto a las condiciones de almacenamiento y transporte.

5.2. La vida útil garantizada del medicamento es de un año a partir de la fecha de fabricación.

Sección 5. (Edición modificada, Enmienda No. 1).

Sección 6. (Eliminada, Enmienda No. 1).



El texto del documento se verifica según:
publicación oficial
M.: Editorial de Normas IPK, 1997