5 н соляная кислота. Соляная кислота - физические свойства

Соляная кислота – это раствор хлористого водорода в воде. Хлористый водород (HCl) при обычных условиях бесцветный газ со специфическим острым запахом. Однако мы имеем дело с его водными растворами, поэтому остановимся только на них.

Соляная кислота – бесцветный прозрачный раствор с острым запахом хлористого водорода. В присутствии примесей железа, хлора или других веществ кислота имеет желтовато-зеленый цвет. Плотность раствора соляной кислоты зависит от концентрации хлористого водорода в ней; некоторые данные приведены в таблице 6.9.

Таблица 6.9. Плотность растворов соляной кислоты различной концентрации при 20°С.

Из этой таблицы видно, что зависимость плотности раствора соляной кислоты от ее концентрации с удовлетворительной для технических расчетов точностью можно описать формулой:

d = 1 + 0,5*(%) / 100

При кипении разбавленных растворов содержание HCl в парах меньше, чем в растворе, а при кипении концентрированных растворов - больше, чем в растворе, что отражено в приведенной на рис. 6.12 диаграмме равновесия. Постоянно кипящая смесь (азеотроп) при атмосферном давлении имеет состав 20,22 % вес. HCl, температуру кипения 108,6°С.

Наконец, еще одно важное преимущество соляной кислоты - это практически полная независимость времени ее приобретения от времени года. Как видно из рис. № 6.13 , кислота промышленной концентрации (32-36%) замерзает при температурах, практически недостижимых для европейской части России (от -35 до -45°С), в отличие от серной кислоты, которая замерзает при плюсовых температурах, что требует введения операции разогрева цистерн.

Соляная кислота не обладает недостатками, присущими серной кислоте.

Во-первых, хлористое железо обладает повышенной растворимостью в растворе соляной кислоты (рис. 6.14 ), что позволяет поднять концентрацию хлористого железа в растворе до величины 140 г/л и даже больше; исчезает опасность образования осадка на поверхности.

Работа с соляной кислотой может осуществляться при любой температуре внутри здания (даже при 10°С), и это не вызывает заметных изменений в составе раствора.

Рис. 6.12. Диаграмма равновесия жидкость – пар для системы HCl – H 2 O.

Рис. 6.13. Диаграмма состояния (плавкости) системы HCl–H 2 O.

Рис. 6.14 . Равновесие в системе HCl – FeCl 2 .

Наконец, еще очень важное преимущество соляной кислоты - это полная совместимость с флюсом, в котором используются именно хлориды.

Некоторым недостатком соляной кислоты как реактива является высокая летучесть. Нормативами допускается концентрация 5 мг/м 3 объема воздуха в цехе. Зависимость упругости паров в равновесном состоянии над кислотой различной процентной концентрации дана в таблице 6.10. В целом при концентрации кислоты в ванне менее 15% масс это условие удовлетворяется. Однако при повышении температур в цехе (то есть в летнее время) возможно превышение этого показателя. Определенную информацию о том, какая концентрация кислоты при конкретной температуре цеха допустима, можно определить из рис. 6.15.

Зависимость скорости травления от концентрации и температуры отображена на рис. 6.16.

Недостатки травления обычно вызываются следующим:

• использованием кислоты с большей или меньшей концентрацией, по сравнению с оптимальной;
• малой длительностью травления (ожидаемую длительность травления при разных концентрациях кислоты и железа можно оценить из рис. 6.17 ;
• пониженной температурой по сравнению с оптимальной;
• отсутствием перемешивания;
• ламинарным движением травильного раствора.

Эти проблемы обычно решаются с помощью конкретных технологических приемов.

Таблица 6.10. Зависимость равновесной концентрации хлористого водорода от концентрации кислоты в ванне.

Соляная кислота, поступающая с завода, может иметь различную концентрацию, поэтому необходимо рассчитывать количество воды и кислоты, используя таблицу 6.2

Таблица 6.2

Количество товарной кислоты в объемных единицах, необходимое для получения 1 м 3 рабочего раствора заданной концентрации, определяют по формуле:

V Т = n(r З - 1000)/(r Т - 1000) (5.2)

где n - количество кубометров раствора;

V Т - объем товарной кислоты, м 3 ;

r т - плотность товарной кислоты, кг/м 3 ;

r З - заданная плотность готового раствора, кг/м 3 , которую берут из таблицы 6.2, исходя из процентного массового содержания HCl в растворе.

Пример. Приготовить 35 м 3 12% раствора HCl, если плотность товарной кислоты - 1150 кг/м 3 . По таблице 6.2 находим, что плотность 12% раствора HCl составляет 1060 кг/м 3 . Тогда

V Т = 35(1060 - 1000)/(1150 - 1000)= 14 м 3

Объем воды для приготовления раствора равен 35 - 14 = 21 м 3 . Проверим результаты вычисления:

r З = (14× 1150 + 21× 1000)/35 = 1060 кг/м 3

1. Оборудование для кислотных обработок скважин

Для обработки пласта кислотой применяется комплекс оборудования, в состав которого входят арматура для устья скважины (1АУ - 700, 2АУ - 700), насосный агрегат для нагнетания кислоты в скважину, автоцистерна для перевозки кислоты и химреагентов, манифольд для соединения автоцистерны с насосным агрегатом и с устьевой арматурой.

При солянокислотной обработке концентрация кислоты в растворе составляет 8-20% в зависимости от обрабатываемых пород. Если концентрация HCl выше рекомендуемой, трубы устьевого и скважинного оборудования разрушаются, а если ниже - снижается эффективность обработки призабойной зоны.

Для предохранения труб, емкостей, насосов, трубопроводов, устьевого и скважинного оборудования от коррозионного воздействия кислоты в раствор добавляют ингибиторы: формалин (0,6%), уникол (0,3 - 0,5%), реагент И-1-А(0,4%) и катапин А (0,1%).

Для предотвращения выпадения в осадок окислов железа, закупоривающих поры пласта, применяются стабилизаторы, в качестве которых применяются уксусная (0,8-1,6%) и плавиковая (1-2%)кислоты от объема разведенной соляной кислоты.

Раствор HCl приготавливают следующим образом: в емкость заливается расчитанный объем воды, к ней добавляется ингибитор, затем стабилизатор и замедлитель реакции- препарат ДС в количестве 1 - 1,5 % от объема раствора кислоты. После тщательного перемешивания раствора в последнюю очередь добавляется рассчитанный объем концентрированной HCl.

На промыслах применяется закачка кислоты в пласт под давлением, кислотные ванны для очистки поверхности забоя от загрязняющих отложений (цемент, глинистый раствор, смолы, парафин), а также закачка горячего кислотного раствора, который нагревается за счет экзотермической реакции между HCl и магнием.

Для транспортировки раствора ингибированной HCl и нагнетания его в пласты применяются специальные агрегаты Азинмаш - 30А, АКПП - 500, КП - 6,5. Агрегат Азинмаш - 30А смонтирован на шасси автомобиля КрАз - 257. Агрегат состоит из трехплунжерного горизонтального насоса одинарного действия 5НК - 500 с приводом от ходового двигателя через коробку отбора мощности, манифольда, гуммированных цистерн основной (6-10 м 3) и на прицепе (6м 3).

Как кислоты. Программа образования предусматривает запоминание учениками названий и формул шести представителей этой группы. И, просматривая предоставленную учебником таблицу, вы замечаете в списке кислот ту, которая стоит первой и заинтересовала вас в первую очередь, - соляную. Увы, на занятиях в школе ни свойства, ни любая другая информация о ней не изучается. Поэтому жаждущие получить знания вне школьной программы ищут дополнительные сведения во всяческих источниках. Но частенько многие не находят нужную информацию. И поэтому тема сегодняшней статьи посвящается именно данной кислоте.

Определение

Соляная кислота является сильной одноосновной кислотой. В некоторых источниках ее могут называть хлоро- и хлористоводородной, а также хлористым водородом.

Она представляет собой бесцветную и дымящуюся на воздухе едкую жидкость (фото справа). Однако техническая кислота из-за наличия в ней железа, хлора и других добавок имеет желтоватый цвет. Самая большая ее концентрация при температуре 20 о С равняется 38%. Плотность соляной кислоты с такими параметрам равна 1,19г/см 3 . Но это соединение в разной степени насыщенности имеет совершенно разные данные. При уменьшении концентрации происходит снижение числового значения молярности, вязкости и температуры плавления, однако повышается удельная теплоемкость и температура кипения. Затвердевание соляной кислоты любой концентрации дает различные кристаллогидраты.

Химические свойства

Все металлы, которые стоят до водорода в электрохимическом ряду их напряжения, могут взаимодействовать с этим соединением, образуя соли и выделяя газообразный водород. Если их заменить оксидами металлов, то продуктами реакции станут растворимая соль и вода. Такой же эффект будет и при взаимодействии соляной кислоты с гидроксидами. Если же к ней добавить любую соль металлов (например, карбонат натрия), остаток которой был взят из более слабой кислоты (угольной), то образуются хлорид этого металла (натрия), вода и газ, соответствующий кислотному остатку (в данном случае - углекислый).

Получение

Обсуждаемое сейчас соединение образуется, когда в воде растворяют газообразный хлороводород, который можно получить, сжигая водород в хлоре. Соляная кислота, которую получили при помощи такого способа, носит название синтетической. Также источником для добывания этого вещества могут служить абгазы. И такую соляную кислоту будут называть абгазной. В последнее время уровень производства соляной кислоты с помощью этого метода гораздо выше, чем ее получение синтетическим способом, хотя последний дает соединение в более чистом виде. Это все пути его добывания в промышленности. Однако в лабораториях соляную кислоту получают тремя способами (первые два отличаются только температурой и продуктами реакции) при помощи различных видов взаимодействия химических веществ, таких как:

1. Воздействие насыщенной серной кислоты на хлорид натрия при температуре 150 о С.
2. Взаимодействие приведенных выше веществ в условиях с температурой 550 о С и выше.
3. Гидролиз хлоридов алюминия или магния.

Гидрометаллургия и гальванопластика не могут обойтись без использования соляной кислоты, где она нужна, чтобы очищать поверхность металлов при лужении и паянии и получать хлориды марганца, железа, цинка и других металлов. В пищевой промышленности это соединение знают как пищевую добавку E507 - там это регулятор кислотности, необходимый для того, чтобы изготовить сельтерскую (содовую) воду. Концентрированная соляная кислота также находится в желудочном соке любого человека и помогает переваривать пищу. Во время данного процесса ее степень насыщенности уменьшается, т.к. этот состав разбавляется едой. Однако при продолжительном голодании концентрация соляной кислоты в желудке понемногу увеличивается. А так как данное соединение очень едкое, это может привести к язве желудка.

Заключение

Соляная кислота может быть как полезной, так и вредной для человека. Ее попадание на кожу приводит к появлению сильных химических ожогов, а пары данного соединения раздражают дыхательные пути и глаза. Но если обращаться с этим веществом осторожно, оно может не раз пригодиться в

1,2679; Г крнт 51,4°С, p крит 8,258 МПа, d крит 0,42 г/см 3 ; -92,31 кДж/ , D H пл 1,9924 кДж/ (-114,22°С), D H исп 16,1421 кДж/ (-8,05°С);186,79 Дж/(моль·К); (Па): 133,32·10 -6 (-200,7°С), 2,775·10 3 (-130,15°С), 10,0·10 4 (-85,1 °С), 74,0·10 4 (-40°С), 24,95 · 10 5 (О °С), 76,9 · 10 5 (50 °С); ур-ние температурной зависимости lgp(кПа) = -905,53/Т+ 1,75lgT- -500,77·10 -5 T+3,78229 (160-260 К); коэф. 0,00787; g 23 мН/см (-155°С); r 0,29·10 7 Ом·м (-85°С), 0,59·10 7 (-114,22°С). См. также табл. 1.

Р-римость НС1 в при 25 °С и 0,1 МПа (мол. %): в пентане-0,47, гексане-1,12, гептане-1,47, октане-1,63. Р-римость НС1 в алкил- и арилгалогенидах невелика, напр. 0,07 / для С 4 Н 9 С1. Р-римость в интервале от -20 до 60° С уменьшается в ряду дихлорэтан-три-хлорэтан-тетрахлорэтан-трихлорэтилен. Р-римость при 10°С в ряде составляет примерно 1 / , в эфирах карбоновых к-т 0,6 / , в карбо-новых к-тах 0,2 / . В образуются устойчивые R 2 O · НСl. Р-римость НС1 в подчиняется и составляет для КСl 2,51·10 -4 (800°С), 1,75·10 -4 / (900°С), для NaCl 1,90·10 -4 / (900 °С).

Соляная к-та. НСl в воде-сильно экзо-термич. процесс, для бесконечно разб. водного р-ра D H 0 НСl -69,9 кДж/ , Сl - - 167,080 кДж/ ; НС1 в полностью ионизирован. Р-римость НС1 в зависит от т-ры (табл. 2) и парциального НС1 в газовой смеси. Плотность соляной разл. и h при 20 °С представлены в табл. 3 и 4. С повышением т-ры h соляной понижается, напр.: для 23,05%-ной соляной при 25 °С h 1364мПа·с, при 35 °С 1,170 мПа·с.соляной , содержащей h на 1 НС1, составляет [кДж/(кг·К)]: 3,136 (п = 10), 3,580 (п = 20), 3,902 (п =50), 4,036 (n = 100), 4,061 (п = 200).

НСl образует с (табл. 5). В системе HCl-вода существует три эвтектич. точки: - 74,7 °С (23,0% по массе НСl); -73,0°С (26,5% НСl); -87,5°С (24,8% НС1, метастабильная фаза). Известны НСl·nН 2 О, где n = 8, 6 (т. пл. -40 °С), 4, 3 (т. пл. -24,4°С), 2 (т. пл. -17,7°С) и 1 (т. пл. -15,35°С). кристаллизуется из 10%-ной соляной при -20, из 15%-ной-при -30, из 20%-ной-при -60 и из 24%-ной-при -80°С. Р-римость галогенидов с увеличением НСl в соляной падает, что используют для их .

Химические свойства. Чистый сухой НСl начинает диссоциировать выше 1500°С, химически пассивен. Мн. , С, S, P не взаимод. даже с жидким НСl. С , реагирует выше 650 °С, с Si, Ge и В-в присут. АlСl 3 , с переходных металлов-при 300 °С и выше. Окисляется О 2 и HNO 3 до Сl 2 , с SO 3 дает C1SO 3 H. О р-циях с орг. соединениями см. .

С оляная химически весьма активна. Растворяет с выделением Н 2 все , имеющие отрицат. , со мн. и образует , выделяет своб. к-ты из таких , как , и др.

Получение. В пром-сти НСl получают след. способами-сульфатным, синтетич. и из абгазов (побочных ) ряда процессов. Первые два метода теряют свое значение. Так, в США в 1965 доля абгазной соляной составляла 77,6% в общем объеме произ-ва, а в 1982-94%.

Произ-во соляной (реактивной, полученной сульфатным способом, синтетич., абгазной) заключается в получении НСl с послед. его . В зависимости от способа отвода теплоты (достигает 72,8 кДж/) процессы разделяются на изотермич., адиабатич. и комбинированные.

Сульфатный метод основан на взаимод. NaCl с конц. H 2 SO 4 при 500-550 °С. Реакц. содержат от 50-65% НСl (муфельные ) до 5% НСl (реактор с ). Предложено заменить H 2 SO 4 смесью SO 2 и О 2 (т-ра процесса ок. 540 °С, кат.-Fе 2 О 3).

В основе прямого синтеза НСl лежит цепная р-ция : Н 2 + Сl 2 2НСl+184,7кДж К р рассчитывается по ур-нию: lgK p = 9554/T- 0,5331g T+ 2,42.

Р-ция инициируется светом, влагой, твердыми пористыми ( , пористая Pt) и нек-рыми минер. в-вами ( , ). Синтез, ведут с избытком Н 2 (5-10%) в камерах сжигания, выполненных из стали, огнеупорного кирпича. Наиб. совр. материал, предотвращающий загрязнение НСl,-графит, импрегнированный фе-ноло-формальд. смолами. Для предотвращения взрывного характера смешивают непосредственно в факеле пламени горелки. В верх. зоне камер сжигания устанавливают для охлаждения реакц. до 150-160°С. Мощность совр. графитовых достигает 65 т/сут (в пересчете на 35%-ную соляную ). В случае дефицита Н 2 применяют разл. модификации процесса; напр., пропускают смесь Сl 2 с водяным через слой пористого раскаленного :

2Сl 2 + 2Н 2 О + С : 4НСl + СО 2 + 288,9 кДж

Т-ра процесса (1000-1600 °С) зависит от типа и наличия в нем примесей, являющихся (напр., Fe 2 O 3). Перспективно использование смеси СО с :

СО + Н 2 О + Сl 2 : 2НСl + СО 2

Более 90% соляной в развитых странах получают из абгаз-ного НСl, образующегося при и дегидрохло-рировании орг. соединений, хлорорг. отходов, получении калийных нехлорир. и др. Абгазы содержат разл. кол-ва НС1, инертные примеси (N 2 , H 2 , СН 4), малорастворимые в орг. в-ва ( , ), водорастворимые в-ва (уксусная к-та, ), кислые примеси (Сl 2 , HF, О 2) и . Применение изотермич. целесообразно при низком содержании НС1 в абгазах (но при содержании инертных примесей менее 40%). Наиб. перспективны пленочные , позволяющие извлекать из исходного абгаза от 65 до 85% НСl.

Наиб. широко применяют схемы адиабатич. . Абгазы вводят в ниж. часть , а (или разбавленную соляную )-противотоком в верхнюю. Соляная нагревается до т-ры благодаря теплоте НСl. Изменение т-ры и НСl дано на рис. 1. Т-ра определяется т-рой к-ты соответствующей (макс. т-ра-т. кип. азеотропной смеси-ок. 110°С).

На рис. 2 дана типовая схема адиабатич. НСl из абгазов, образующихся при (напр., получение ). НСl поглощается в 1, а остатки малорастворимых в орг. в-в отделяют от после в аппарате 2, доочищают в хвостовой колонне 4 и сепараторах 3, 5 и получают товарную соляную .

Рис. 1. Схема распределения т-р (кривая 1) и

ГОСТ 3118-77
(СТ СЭВ 4276-83)

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ

Технические условия

Reagents. Hydrochloric acid.
Specifications

ОКП 26 1234 0010 07

Дата введения 1979-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 2994

ВЗАМЕН ГОСТ 3118-67

ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85)

Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)


Настоящий стандарт распространяется на реактив - соляную кислоту (водный раствор хлористого водорода), представляющую собой бесцветную жидкость с резким запахом, дымящую на воздухе; смешивается с водой, бензолом и с эфиром. Плотность кислоты 1,15-1,19 г/см.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

Формула: НСl.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 36,46.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4276-83.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечание. Соляную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Соляная кислота относится к веществам III класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м. Кислота оказывает прижигающее действие на слизистые оболочки и кожу, сильно раздражает дыхательные пути.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.4. Соляная кислота - негорючая и непожароопасная жидкость.

Разд.2а.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73 .

2.2. Изготовитель определяет массовую долю аммонийных солей, мышьяка и сульфитов периодически в каждой десятой партии.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по НТД.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73 . Масса средней пробы должна быть не менее 4500 г (3900 см).

Для анализа соляную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром в соответствии с плотностью погрешностью не более 1% (по объему).

3.2. Определение внешнего вида

25 см препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 25 см и сравнивают в проходящем свете по диаметру цилиндра с таким же объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), помещенной в такой же цилиндр.

Препарат химически чистый и чистый для анализа должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных частиц.

Для препарата чистый допускается желтоватая окраска.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли соляной кислоты

3.3.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Индикатор смешанный, раствор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 , раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 .

3.3.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 200-250 см, содержащую 50 см воды, помещают от 1,2000 до 1,4000 г препарата, взвешенного с помощью пипетки Лунге, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю соляной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,03646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 0,2%.

Допускается определять массовую долю соляной кислоты с метиловым оранжевым или метиловым красным.

При разногласиях в оценке массовой доли соляной кислоты анализ проводят со смешанным индикатором.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по СТ СЭВ 434-77*. При этом 200 г (170 см) препарата для нормы 0,0005% и 100 г (85 см) препарата для норм 0,001; 0,002 и 0,005% помещают в платиновую или кварцевую чашку, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, выпаривают на водяной бане порциями до 1-2 см, затем добавляют 0,1-0,5 смсерной кислоты (ГОСТ 4204-77). Далее определение проводят по СТ СЭВ 434-77*.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
_______________
* Действует ГОСТ 27184-86 . - Примечание "КОДЕКС".

3.5. Определение массовой доли сульфитов

3.5.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Йод по ГОСТ 4159-79 , раствор концентрации (1/2 J)=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83 .

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 , 10%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Кислота соляная по настоящему стандарту.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 , 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

3.5.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см помещают 400 см воды, прибавляют 1 см раствора йодистого калия, 5 см соляной кислоты и 2 см раствора крахмала.

Раствор перемешивают и прибавляют по каплям раствор йода до появления голубоватой окраски. Половину полученного раствора помещают в другую коническую колбу вместимостью 500 см.

В одну из колб помещают порциями 100 г (85 см) анализируемого препарата при перемешивании и охлаждении в ледяной водяной бане, в другую - прибавляют такое же количество воды (раствор сравнения).

Окраску растворов сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Если анализируемый раствор оказывается бесцветным или окраска его слабее окраски раствора сравнения, то препарат содержит примесь восстановителя. В этом случае раствор сразу же титруют из микробюретки раствором йода до первоначальной голубоватой окраски

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфитов () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,00040 - масса сульфитов, соответствующая 1 смраствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 . При этом 10 г (8,5 см) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 2 см 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79), осторожно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в воде и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,020 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,020 (0,050) мг;

для препарата чистый - 0,050 мг (0,100 мг).

Масса сульфатов, указанных в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом; при этом масса навески препарата х.ч. должна быть 30 г (25,5 см).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли свободного хлора с -толидином (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая свободный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентрированная и 3%-ный раствор.

-толидин, 0,1%-ный раствор в 3%-ном растворе соляной кислоты, не содержащей хлор.

Раствор, содержащий хлор; готовят по ГОСТ 4212-76 . Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг хлора в 1 см.

3.7.2. Построение градуировочного графика

Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают растворы, содержащие в 50 смсоответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Сl.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.

К каждому раствору прибавляют 1 см раствора -толидина, 10 см концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.7.3. Проведение анализа

20 г (17 см) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, содержащую 50 см воды и 1 см раствора -толидина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. Измерение должно проводиться не более 20 мин. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание свободного хлора в анализируемом растворе препарата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:







При массовой доле в препарате железа менее 0,0001% допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п.3.8.

3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.8.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Йод по ГОСТ 4159-79 , 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 , х.ч., 10%-ный раствор.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76 , х.ч., насыщенный раствор.

Хлороформ.

3.8.2. Проведение анализа

70 г (60 см) препарата помещают в делительную воронку вместимостью 200 см, прибавляют 20 см воды, 2 см раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 2 см раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 5,5 см хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с. После расслоения слой хлороформа анализируемого раствора сливают в пробирку вместимостью 10 см (с притертой пробкой).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:

для препарата химически чистый - 0,05 см раствора йода;

для препарата чистый для анализа - 0,05 см раствора йода;

для препарата чистый - 0,1 см раствора йода;

35 г (30 см) препарата, 10 см воды, 1 см раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1 см раствора йодистого калия и 5 см хлороформа.

1 см точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г Сl.

При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с

Толидином.

3.9. Определение массовой доли аммонийных солей

3.9.1. Реактивы и растворы

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Натрия гидроокись, 20%-ный раствор без NH; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Раствор, содержащий NH; готовят по ГОСТ 4212-76 .

3.9.2. Проведение анализа

1,6 г (1,3 см) препарата, содержащего 20 см воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 см реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг NH;

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг NH;

для препарата чистый - 0,005 мг NH;

количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на нейтрализацию анализируемого раствора, и 2 см реактива Нессле

3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 2,2"-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10.1. 2,2" -дипиридиловый метод

20 г (17 см) препарата квалификации химически чистый, 10 г (8,5 см) препарата чистый для анализа и 2 г (1,7 см) препарата чистый помещают в платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после выпаривания растворяют 0,5 см соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем раствора доводят водой до 40 см. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 .



для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,006 (0,01) мг.

3.10.2. Сульфосалициловый метод

10 г (8,5 см) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) и при охлаждении осторожно по каплям нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;

для препарата чистый - 0,030 (0,050) мг.

Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2,2"-дипиридиловым методом.

3.10.1-3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра или методом с применением бромнортутной бумаги.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.1. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра

50 г (42,5 см) препарата помещают в форфоровую чашку, прибавляют 0,25 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема 10 см. После охлаждения остаток осторожно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мышьяка не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,0025 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,0025 (0,0050) мг;

для препарата чистый - 0,005 (0,010) мг.

3.11.2. Метод с применением бромнортутной бумаги

20 г (17 см) препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 6,5 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 150 см, перемешивают и проводят определение арсиновым методом в объеме 150 см (способ 2), не прибавляя раствор серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в 41,5 см раствора;

для препарата химически чистый - 0,001 мг As;

для препарата чистый для анализа - 0,001 (0,002) мг As;

для препарата чистый - 0,002 (0,004) мг As,

6,5 смсоляной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра

3.11.1-3.11.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 . При этом 10 г (8,5 см) препарата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток охлаждают, растворяют в 0,5 см раствора соляной кислоты, смывают содержимое чашки 10 см воды в колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до слабо щелочной реакции, доводят объем раствора водой до 20 см и проводят определение тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 (0,01) мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,02 мг.

Масса тяжелых металлов, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически, тиоацетамидным методом; при этом масса навески препарата х.ч. и ч.д.а. должна быть 30 г (25,5 см).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73 .

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Группа фасовки: V, VI, VII.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8172) серийный номер ООН 1789.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997